в чем заключается принцип определения жира методом сокслета

Определение содержания сырого жира в аппарате Сокслета

Большинство методов количественного определения жира основаны на его способности растворяться в органических растворителях (диэтиловом, петролейном эфирах, хлороформе, четыреххлористом углероде и др.) При обработке сырья (животного, растительного) органическими растворителями в раствор переходят не только жиры, но и жироподобные вещества: свободные жирные кислоты, воска, стерины, пигменты и вещества, относящиеся к другим классам органических соединений – альдегиды, кетоны и др. Поэтому получаемый продукт называют «сырым жиром». Экстракция сырого жира проводится в аппарате Сокслета (рис 5).

Аппарат Сокслета состоит из трех частей, пришлифованных друг к другу: холодильника 1, экстрактора 2 и приемной колбы 3, эфир 4.

Техника определения. Навеску продукта (муки, семян) в количестве 2-10 г (в зависимости от предполагаемого содержания масла) переносят в сухую фарфоровую ступку и растирают с безводным сернокислым натрием до однородной массы. Соли берут в 3 раза больше чем навеска.

Растертую массу переносят в пакетик из фильтровальной бумаги, высушенный до постоянной массы. Пакетик заворачивают, как порошок в аптеке. Взвешивают на аналитических весах и переносят в экстрактор аппарата Сокслета.

В приемную колбу наливают эфир на 1/3 емкости и соединяют ее с экстрактором. Эфир наливают в экстрактор так, чтобы его уровень покрыл пакетики. Затем с помощью шлифа соединяют его с холодильником, и аппарат ставят в холодную водяную баню. Пакетики с материалом настаивают 3-4 часа, после этого включают нагрев. Пары эфира из приемной колбы по широкой трубке поступают в холодильник, конденсируются и стекают в экстрактор, извлекая жир из материала. Как только уровень эфира достигает верхнего края сифонной трубки, он сразу начнет переливаться в приемную колбу. Процесс экстракции продолжается непрерывно.

Рисунок 5 – Прибор для определения жира по методу Сокслета

Экстракцию жира ведут 5-6 часов. После чего пакетики с обезжиренным материалом вынимают из экстрактора, подсушивают на стекле в вытяжном шкафу, чтобы испарился эфир и высушивают во взвешенных бюксах при температуре 100-105 0 С до постоянной массы. Содержание жира (в процентах на сухое вещество) рассчитывают, зная массу пакетика до и после экстракции, а также массу пустого пакетика. Берут среднее из 3-4 определений.

,

где m₁ – масса пакетика с навеской и с безводным сернокислым натрием до экстрагирования, г; m₂ – масса пакетика с навеской и с безводным сернокислым натрием после экстрагирования, г; m₃ – масса навески после сушки, г.

Материалы, реактивы и оборудование. Мука или семена льна, подсолнуха, орехи, др. продукты; диэтиловый (петролейный) эфир (безводный), безводный сернокислый натрий, прокаленный в муфельной печи в течении 3-4 суток; фильтровальная бумага; аппарат Сокслета; водяная баня; бюксы.

Подготовка эфира к экстракции. В склянку с эфиром прибавляют прокаленный хлористый калий или окись кальция. Сосуд укупоривают корковой пробкой, в которую вставляют трубку с прокаленным хлористым кальцием. Через 1-2 суток эфир сливают и повторяют операцию. Через 6-8 часов эфир сливают в сосуд. Эфир должен быть свободным от перекисей.

Источник

Определение жира (жиров)

Во многих пищевых продуктах, применяемых в качестве сырья в производстве пищевых концентратов, содержится жир. Кроме того, жир вводят в состав большинства концентратов первых и вторых блюд в количестве от 2 до 15% как один из компонентов смеси, значительно повышающих калорийность готового продукта. Содержание жира в концентратах первых и вторых блюд нормируется техническими условиями, поэтому этот показатель систематически контролируют в готовой продукции.

Количество жира в сырье и концентратах определяют методом экстракции различными растворителями, рефрактометрическим методом или центрифугированием с предварительной обработкой исследуемого материала концентрированной кислотой.

В качестве растворителей обычно применяют этиловый (серный) и петролейный эфиры (температура кипения соответственно 35,6 и 50-60° С); жир можно извлекать также бензолом (80,3°С), хлороформом (61,2°С), дихлорэтаном (60°С), трихлорэтиленом (88° С), бензином (80-110° С) и некоторыми другими растворителями.

В жире, извлекаемом растворителем, содержатся свободные жирные кислоты, фосфатиды, эфирные масла и эфиры, альдегиды, кетоны, различные органические кислоты, красящие вещества и другие соединения, частично или полностью экстрагируемые растворителем. Поэтому жир, определяемый методом экстракции, принято называть «сырым» жиром. Количество примесей в «сыром» жире увеличивается, если применяется необезвоженный серный эфир, растворяющий до 2% влаги, такой эфир легко извлекает сахара, содержащиеся в пищевом сырье (овощах, крупах и т.д.). Спирт, содержащийся в серном эфире, хорошо растворяет многие органические соединения. Ввиду этого серный эфир, применяемый для извлечения жира, предварительно промывают водой для удаления спирта и обезвоживают прокаленным хлористым кальцием; после удаления примесей эфир перегоняют.

Для ускорения экстракции и полного извлечения жира исследуемый продукт тщательно измельчают и подсушивают, так как чем крупнее и влажнее частицы, тем медленнее извлекается жир; кроме того, из влажных объектов жир полностью не экстрагируется.

Определение жира непрерывной экстракцией (по Сокслету)

Для изготовления патрона прямоугольным кусочком фильтровальной бумаги несколько раз обертывают деревянную болванку или стеклянный цилиндр, диаметр которых несколько меньше диаметра экстрактора. Конец бумаги, выступающий за край болванки на длину ее диаметра, загибают складками и получают таким образом дно патрона; на него кладут кружок из фильтровальной бумаги и кусочек обезжиренной ваты. Навеску в патроне закрывают сверху кружком фильтровальной бумаги, обезжиренной ватой и свободные края патрона загибают складками. Высота патрона должна быть на 10-15 мм ниже верхнего колена сифонной трубки экстрактора.

Жир экстрагируют в течение 10-12 ч, при этом нагревание и кипение эфира должны быть отрегулированы так, чтобы в час происходило 6-8 сливаний при объеме экстрактора 100 мл. Для более полного извлечения жира навеску продукта перед экстракцией помещают для настаивания в растворитель в течение 6-8 ч; настаивание ведут в экстракторе, наполненном эфиром ниже сифонной трубки.

Количество жира в процентах (х) рассчитывают по следующей формуле:

Конечный результат выражают как среднее арифметическое двух определений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3%.

Определение жира настаиванием с растворителем

Растворитель отгоняют на песочной бане, приняв соответствующие меры предосторожности, колбу с остатком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100-105° С. Затем колбу с жиром охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Содержание жира в процентах (х) определяют по формуле

Конечный результат выражают как среднее арифметическое двух определений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3%.

Определение жиров рефрактометрическим методом (метод ВНИИКОПа)

Метод основан на определении коэффициента преломления раствора жира в а-монобромнафталине, автоле или смеси монобромнафталина с машинным маслом, которыми предварительно извлекают жир из исследуемого продукта. Растворение жира в любом из указанных растворителей вызывает понижение его показателя преломления, прямо пропорциональное концентрации жира в экстракте.

Методика определения жира с применением в качестве растворителя монобромнафталина. Навеску тщательно измельченного продукта в количестве около 2 г берут по разности с точностью до 0,0001 г в маленькую фарфоровую ступку (диаметром не более 5 см), добавляют из бюретки 1,3 мл мелкого прокаленного песка и около 6 г монобромнафталина, отвешенного по разности с точностью до 0,01 г. Тщательно растирают пестиком навеску с песком и растворителем в течение 5 мин. Затем содержимое ступки переносят на небольшой складчатый фильтр (диаметром 7 см) и полученный после фильтрования жировой экстракт собирают в маленький химический стаканчик.

Перемешав экстракт стеклянной палочкой, 2-3 капли его наносят на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления. Определение рефракции повторяют не менее 3 раз с новыми порциями экстракта и берут для расчета среднее арифметическое.

Показатель преломления чистого монобромнафталина и испытуемого жирового экстракта определяют при одной и той же температуре. Температура во время определения поддерживается постоянной, что достигается пропусканием воды через оправы призм.

Количество жира в процентах (х) рассчитывают по следующей формуле:

Методика определения жира с применением в качестве растворителей автола или смеси монобромнафталина и машинного масла (метод ВНИИКОПа). Около 5 г хорошо измельченного продукта отвешивают по разности с точностью до 0,01 г в небольшую фарфоровую ступку и добавляют 4 г взятых также по разности автола или смеси из 25 объемных единиц монобромнафталина и 75 объемных единиц машинного масла. Затем в ступку вносят 3 г мелкого прокаленного песка и полученную смесь тщательно растирают в течение 5-10 мин (более длительное растирание рекомендуется для пищевых концентратов с мясом).

Если в качестве растворителя применяют смеси монобромнафталина и машинного масла, то растертую массу переносят из ступки на складчатый фильтр, 2-3 капли отфильтрованного жирового экстракта наносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления. В случае применения в качестве растворителя автола смесь в ступке растирают при нагревании, погрузив ступку в сосуд с горячей водой. Растертую массу переносят из ступки на фильтр из двух слоев марли с тонкой прослойкой из ваты, отжимают несколько капель жирового экстракта, охлаждают его, наносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления.

Примечание. Для отмеривания песка используют бюретку без крана, на кончик которой надевают каучуковую трубку с зажимом Мора.

Рефрактометрический метод определения количества жира является одним из самых быстрых методов. Им широко пользуются при исследовании пищевых концентратов и другой продукции, содержащей жир.

Определение жира центрифугированием

Примечание. Методика определения дана применительно к сухим молочным продуктам. Для работы могут быть использованы бутирометры для сливок или молока.

Определение жира в бутирометре для сливок (при исследовании сухого цельного молока, сухих сливок, сухого масла). Навеску продукта в количестве 2,5 г (сухое молоко, сухие сливки) или 2 г (сухое масло) берут с точностью до 0,01 г в химический стакан с носиком емкостью 25-50 мл, приливают 4-5 мл серной кислоты (относительной плотностью 1,5-1,55) и тщательно растирают стеклянной палочкой. Полученную однородную массу количественно переносят через маленькую воронку в бутирометр и смывают стаканчик несколько раз кислотой той же плотности порциями по 3-4 мл, следя за тем, чтобы общий объем кислоты в бутирометре составил 18-19 мл, а уровень содержимого бутирометра был ниже основания его горлышка на 7-8 мм. Затем приливают 1 мл изоамилового спирта.

Бутирометр плотно закрывают сухой каучуковой пробкой, обертывают полотенцем для предохранения рук от ожога и, придерживая пробку, энергично встряхивают и одновременно несколько раз переворачивают для лучшего смешивания содержимого. Затем бутирометр помещают пробкой вниз в водяную баню температурой 65-70° С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жидкости в бутирометре. После полного растворения белковых веществ продукта, примерно через 7-8 мин, бутирометры вынимают и устанавливают столбик жира в градуированной части бутирометров, подкручивая пробку вверх или вниз. Затем бутирометры помещают симметрично в центрифугу узкими концами по направлению к центру и центрифугируют в течение 5 мин при 800-1000 об/мин.

Определение жира в бутирометре для молока. При исследовании цельного и обезжиренного молока или сухих сливок навеску продукта берут в количестве 1,5 г с точностью до 0,01 г в химический стакан с носиком емкостью 25-50 мл, приливают 4 мл горячей воды температурой 70-75° С, тщательно растирают и полученную однородную смесь без потерь переносят через маленькую воронку в бутирометр, в который предварительно наливают 10 мл серной кислоты (относительной плотностью 1,81-1,82); стаканчик 2 раза споласкивают дистиллированной водой порциями по 3 мл, присоединяя ее к содержимому бутирометра. Затем добавляют 1 мл изоамилового спирта. В остальном анализ выполняют так, как указано выше. При исследовании сухого обезжиренного молока применяют трехкратное центрифугирование.

Содержание жира в процентах (я) вычисляют по формуле

Расхождение между двумя параллельными определениями допускается не более 0,5%.

Источник

Методы определения жира в пищевых продуктах

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное агентство по образованию

Саратовский государственный технический университет

ЖИРА в пищевых продуктах

по курсу «Технология пищевых производств»

для студентов специальности 260601.65

Саратовского государственного технического университета

Цель работы: изучение методов определения массовой доли жира в пищевых продуктах.

Жиры представляют собой основную группу органических соединений, выделенных в класс липидов. Помимо жиров, к липидам относятся жироподобные вещества — воски, стероиды, фосфолипиды и др., объединенные под общим названием липи­дов. Липиды чрезвычайно широко распространены в природе. Они участвуют в построении клеточных структур животных и растительных тканей, в биохимических процессах, протекающих на клеточном уровне. Липиды легко образуют многочисленные комплексы с белками, углеводами и другими органическими сое­динениями, которые выполняют важные физиологические функ­ции – обеспечивают окислительно-восстановительные процессы на клеточном уровне, принимают участие в биосинтезе белков, обеспечивают одностороннюю проницаемость и перенос веществ через клеточные мембраны, принимают участие в высшей нерв­ной деятельности и т. д.

Жиры являются самыми распространенными соединениями класса липидов. По химическому строению — это триглицериды — сложные эфиры высших жирных кислот и трехатомного спирта — глицерина. В состав природных триглицеридов в раз­личных сочетаниях входят десятки органических кислот, отли­чающиеся числом углеродных атомов в молекуле, наличием или отсутствием двойных связей, содержанием оксигрупп в углеводо­родном радикале и т. д., что и определяет многообразие природ­ных жиров.

В больших количествах в состав жиров входят олеиновая и пальмитиновая кислоты, за что их называют главными жирными кислотами.

Жиры животного и растительного происхождения существен­но отличаются.

Животные жиры более богаты по набору высших жирных кислот, в их состав входят кислоты с числом углеродных атомов от 20 до 24, причем преобладают насыщенные жирные кислоты.

В составе растительных жиров преобладают ненасыщенные жирные кислоты — олеиновая, линолевая, линоленовая, а из пре­дельных в значительных количествах содержится лишь пальми­тиновая кислота.

Характер входящих в состав жира высших жирных кислот и определяет его физические свойства. Если в составе триглицерида преобладают насыщенные жирные кислоты с высокой темпе­ратурой плавления, то и триглицерид — твердый (бараний жир, говяжий жир и др.), если же в его составе в основном ненасы­щенные жирные кислоты – при обычных условиях это жир жид­кий (растительные масла).

Жиры, окисляясь в организме, обеспечивают его энергией: при распаде 1 г жира до диоксида углерода и воды выделяется

38,9 ·103 – 40,0·103 Дж, тогда как при распаде 1 г углеводов или белков всего 17,1 • 103 Дж.

За счет энергетической ценности жиров, входящих в состав пищевого рациона, организм человека покрывает до 30% расхо­дуемой энергии.

Пищевая ценность жиров определяется их составом, усвояе­мостью и наличием в них так называемой нежировой фракции — жирорастворимых витаминов, фосфатидов, стеринов и др.

1. Окисление жиров. При свободном доступе воздуха жиры окисляются как при комнатной температуре, так и при тепловой обработке. Процесс окисления при комнатной температуре называется автоокислением. Процесс окисления при высокой температуре называется термическим разложением. При автоокислении имеет место индукционный период, т. е. происходит накопление свободных радикалов. Как только концентрация свободных радикалов достигнет критической, начинается процесс быстрого присоединения кислорода к радикалам. Этот процесс называется цепной реакцией и состоит из 3 этапов: 1. Зарождение цепи. 2. Рост цепи. 3. Обрыв цепи. Развитие цепи начинается с образования свободного радикала, который возникает в результате отрыва атома водорода от углеродной части молекулы жирной кислоты. Отрыв атома водорода происходит по соседству с 2-й связью:

3. Переэтерефикация. Жиры в присутствии порошкообразных этилат и метилат натрия, гидрооксид натрия и ферментов способны к обмену остатков жирных кислот, этот процесс получил название переэтерефикация. Обмен кислотными остатками может происходить внутри одной молекулы или между молекулами. Температура 80-900С. Данный процесс открывает возможность получать жир с заданными свойствами заранее.

4. Общим свойством липидов является их нерастворимость в воде, но хорошая растворимость в органических растворителях — бензоле, бензине, петролейном эфире, серном эфире, ацетоне, хлороформе, сероуглероде, метиловом и этиловом спирте и т. д. На этом свойстве и основаны почти все методы количественного определения жира. В качестве растворителя чаще всего употребляют этиловый (серный) или петролейный эфиры. При экстрагировании эфиром, помимо жиров, одновременно из навески продукта извлекается все, что растворяется в эфире. Из жироподобных веществ извлекаются воски, стерины, свободные жирные кислоты и др. Если же эфир недостаточно чист и содержит примеси спирта, ацетона, влаги, то в него могут переходить вещества, не относящиеся к классу липидов — смолы, спирты, красящие вещества, сахара, альдегиды, кетоны. Если в навеске продукта содержались эфирные масла, они тоже перейдут в вытяжку.

Вещества, извлекаемые с помощью растворителя из навески продукта, условно называют «сырой» жир. Так как состав сырого жира в значительной степени зависит от чистоты растворителя, перед использованием растворитель очищают от воды и спирта, а испытуемый материал обрабатывают холодной водой для удаления сахаров и затем высушивают.

Существует четыре группы методов количественного определения сырого жира.

К первой группе относятся методы, которые позволяют практически полностью извлекать жир из навески путем многократного его экстрагирования растворителем в специальном аппарате. Из полученной вытяжки отгоняют растворитель, а остаток высушивают и взвешивают (метод Сокслета).

Вторая группа методов предусматривает извлечение жира из навески испытуемого вещества путем настаивания с растворителем в колбе с притертой пробкой в течение определенного времени. Раствор фильтруют, растворитель отгоняют, остаток высушивают и взвешивают.

В третьей группе методов навеску продукта обрабатывают через повторную экстракцию растворителем до полного удаления жира из нее. Обезжиренный остаток испытуемого вещества высушивают, взвешивают и по разнице массы до и после экстракции находят содержание жира в продукте.

В четвертой группе методов навеску продукта обрабатывают растворителем с высоким коэффициентом преломления (бромнафталина и др.) для извлечения из нее жира. Смесь фильтруют, фильтрат наносят на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления раствора жира в растворителе. Зная коэффициент преломления чистого растворителя, рассчитывают содержание жира в продукте (рефрактометрические методы определения жира). Из методов первой группы широкое применение в лабораторной практике имеет метод Сокслета.

Определение массовой доли сырого жира методом Сокслета

Извлекают сырой жир из навески испытуемого вещества в аппарате Сокслета, обеспечивающем непрерывность экстрагирования. При массовых определениях жира несколько приборов соединяют в одну батарею.

Аппарат (рис. 1) состоит из трех частей: экстрактора, приемной колбы и обратного холодильника. Все части прибора плотно с помощью шлифа присоединяются один к другому.

Экстрактор представляет собой цилиндрический сосуд, снабженный двумя боковыми трубками: более широкая 4 служит для отвода паров растворителя в холодильник, более тонкая 1 является сифоном, отводящим эфирную вытяжку в колбу.

Рис. 1. Аппарат Сокслета для количественного определения жира:

1 – сифон; 2 – обратный холодильник; 3 – экстрактор; 4 – широкая трубка;

Полнота извлечения жира определяется количеством сливаний эфирной вытяжки в течение 1 ч. При 10—15 сливаниях в час полная экстракция жира из вещества заканчивается через 4—5 ч. По окончании процесса экстрагирования прекращают нагревание колбы, дают ей остыть, отключают воду и отнимают холодильник. Затем, наклонив экстрактор, сливают в приемную колбу через сифонную трубку оставшийся в нем эфир и отделяют колбу от экстрактора. Если вытяжка получилась мутной, ее фильтруют в колбу, предварительно доведенную до постоянной массы. Остатки из колбы смывают небольшими новыми порциями эфира и отфильтровывают их через тот же фильтр, стараясь тщательно его промыть.

Прибор для отгонки эфира показан на рис. 2. Колбу 1 с раствором присоединяют к прямому холодильнику 2. Для уменьшения испарения эфира просветы в горлышке колбы закрывают ватой. Форштосс 3 опускают в приемник 4 свободно, без пробки и ведут отгонку.

Рис. 2. Прибор для отгонки эфира:

1 – колба; 2 – прямой холодильник; 3 – форштосс; 4 – приемник

Окончательно удаляют эфир и высушивают сырой жир в сушильном шкафу, в термостате или вакуум-термостате при температуре 100—105 °С в атмосфере инертного газа до получения постоянной массы. Зная массу сырого жира и навеску, из которой он получен, вычисляют массовую долю сырого жира в исследуемом продукте.

Масса колбы с жиром после высушивания г

Масса пустой колбы г

Масса сырого жира в 10 г муки г

Массовая доля жира в муке %

Массовая доля влаги в муке %

Массовая доля сухих веществ в муке %
Массовая доля жира в пересчете на сухие вещества %
Заключение

Определение массовой доли жира экстракционным методом

с предварительным гидролизом навески

Арбитражным методом определения массовой доли жира в хлебобулочных изделиях (ГОСТ 5668—68) является метод, основанный на извлечении жира растворителем из предварительно гидролизованной навески изделия и определении массовой доли жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного количества полученного раствора.

Навеску продукта 10 г (при содержании жира в изделии более 10% навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с погрешностью до 0,01 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью примерно 300 см3, приливают 100 см3 1,5%-ного раствора соляной кислоты (или 100 см3 5%-ного раствора серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают 50 см3 хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в течение 15 мин, далее ее содержимое выливают в центрифужные пробирки и центрифугируют 2-3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний (водный) слой удаляют пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки при этом должен касаться ваты. 20 см3 фильтрата переливают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью до 0,0002 г колбу вместимостью примерно 100 см3.

Отбор и фильтрация должны проводиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на бане, пользуясь холодильником.

Оставшийся жир сушат в колбе до постоянной массы (обычно 1 — 1,5 ч) при температуре 100—105 °С, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают с той же погрешностью. Массовую долю жира в продукте рассчитывают по формуле:

где X — массовая доля жира в пересчете на сухие вещества, %; 50—количество растворителя, взятое для извлечения жира, см3; m1 — масса колбы с высушенным жиром, г; m2 – масса пустой колбы, г; 20 – количество фильтрата, взятое для определения жира, см3; m – масса продукта, г; W – массовая доля влаги в продукте, %

Конечный результат представляет собой среднеарифметиче­ское двух определений. Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории не должно пре­вышать 0,5%, а расхождение между результатами определений одной и той же пробы в разных лабораториях не должно превы­шать 1%.

Масса колбы с высушенным жиром (m1) г

Масса пустой колбы (m2) г

Масса продукта (m) г

мая высушиванием до постоянной массы

Массовая доля жира в пересчете на сухие %

Определение содержания сырого жира методом настаивания

Этот метод не требует сложного оборудования и при повторных определениях дает хорошую сходимость.

Из бюретки с краном (под тягой) наливают в колбу 50 мл диэтилового эфира, после чего ее плотно закрывают пробкой и оставляют в вытяжном шкафу не менее чем на 24 ч.

После настаивания из колбы пипеткой с помощью груши переносят 10 мл раствора в предварительно взвешенную после высушивания небольшую стеклянную бюксу. Растворитель из бюксы испаряют на кипящей водяной бане (под тягой), после чего остаток в бюксе сушат 1 ч при С.

Определение жира кислотным методом

(определение содержания жира в молоке)

Метод основан на выделении жира из молока и молочных про­дуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измере­нии объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

В сухой жиромер, стараясь не смачивать горлышко вносят цилиндром 10 мл серной кислоты плотностью 1,81-1,82 г/см3, затем отмеривают пипеткой 10,77 мл исследуемого молока. Наклонив пипетку под углом 450 и приложив ее к внутренней стенке горлышка жиромера, дают медленно стекать молоку, так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой, а наслаивалось на нее. Когда из пипетки стечет последняя капля молока, делают выдержку 7 с, не отнимая пипетку от жиромера. Оставшуюся в кончике пипетки каплю не выдувают. Далее приливают

1 мл изоамилового спирта. Необходимо соблюдать указанную последовательность внесения жидкостей, так как если нарушить ее и внести вначале молоко, то образующиеся в узкой части прибора сгустки свернувшегося белка затруднят определение. Смешивание кислоты и молока приводит к сильному нагреванию смеси, поэтому необходимо держать жиромер в момент приливания реактива в штативе.

Жиромер закрывают пробкой, перевертывают несколько раз до полного растворения белков, обернув его при этом полотенцем и поддерживая пробку указательным пальцем. Затем помещают жиромеры в водяную баню с температурой 65±20С на 5 мин пробками вниз, после чего вставляют симметрично в гнезда центрифуги. В случае нечетного числа жиромеров, добавляют еще один, заполненный водой. Жиромеры должны размещаться градуированной частью к центру (в горизонтальной центрифуге) либо кверху (в вертикально размещенных патронах). Длительность центрифугирования 5 мин при частоте вращения

Во время центрифугирования температура смеси в жиромерах снижается, а так как шкала жиромера отградуирована при температуре 650С, то после центрифугирования жиромеры снова помещают в водяную баню с температурой 650С на 5 мин. Затем, сохраняя вертикальное положение прибора, вынимают его из воды, вытирают полотенцем, поддерживая пробку, и производят отсчет содержания жира. Для этого устанавливают нижнюю границу жирового столбика на каком-либо делении шкалы, от которого затем отсчитывают количество делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира.

Шкала прибора должна находиться на уровне глаз. Показания жиромера соответствуют содержанию жира в молоке в процентах: большие деления означают целый процент жира, малые – десятичные доли. Расхождения между показаниями жиромера при параллельных определениях не должно превышать 0,1%.

СОДЕРЖАНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА О РАБОТЕ

Отчет о лабораторной работе оформляется каждым студентом. Текст пишется темными чернилами, эскизы могут выполняться карандашом, графики результатов экспериментов строятся в масштабе.

Содержание отчета излагается в порядке, указанном в работе, и должно включать:

— название работы, цель работы, краткое содержание;

— краткие выводы по работе.

Законченные и оформленные отчеты студенты предъявляют преподавателю до начала выполнения следующей работы

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

1. Чем определяется многообразие жиров в природе и каковы их свойства?

2. Что подразумевается под понятием «сырой» жир?

3. Какие методы применяются для определения сырого жира?

4. На чем основаны методы определения жира?

5. Как устроен аппарат Сокслета?

6. Какие вещества применяются для экстрагирования жира из навески продукта?

7. Как проводится отгонка эфира по окончании экстрагирования?

8. Как проводится определение содержания жира в пищевых продуктах методом настаивания?

1. Пищевая химия: Лабораторный практикум: учеб. пособие для вузов /

Нечаев, Траубенберг, Кочеткова и др. СПб.: ГИОРД, 20с.

2. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств / под ред. Ковальской. М.: Агропромиздат,

3. Фалунина Лабораторный практикум по общей технологии пищевых продуктов / Фалунина. М.: Пищевая промышленность, 19с.

4. Назаров Общая технология пищевых производств /

Назаров. М.: Легкая и пищевая технология, 19с.

5. Пищевая химия / Нечаев, Траубенберг, Кочеткова и

др.; под ред. Нечаева. 4-е изд., исправ. и доп. СПб.: ГИОРД,

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

Источник