внутрилабораторная прецизионность что это

Научная электронная библиотека

Дорогова В Б, Игнатьева Л П,

4.6. Процедура проверки внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, полученных в условиях прецизионности

Внутрилабораторная прецизионность – это прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике, на идентичных пробах при вариации различных факторов: разное время анализа, разные операторы – лаборанты, разные партии реактивов одного и того же вещества и т.д.

Контрольные процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности осуществляют с использованием рабочих проб или контрольных образцов (ОК).

При реализации контрольной процедуры получают 2 средних результата контрольных измерений (первичного и вторичного ) содержания компонента в одной и той же рабочей пробе или в пробе ОК. Результат контрольной процедуры (Rk) рассчитывают по формуле:

(4.79)

где Rл – предел внутрилабораторной прецизионности для 2-х результатов анализа.

Если в НД на методику показатель прецизионности методики анализа R записан в виде СКО прецизионности (?R), то предел прецизионности рассчитывают по формуле:

Для 2-х результатов анализа R = 2,77?R. Если выполняются вышеуказанные условия, то результаты анализа считаются правильными.

Источник

Внутрилабораторная прецизионность

3.9 Внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

3.12 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории (с учетом ([1]).

3.15 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получают при вариации всех факторов, формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

3.9 внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т. п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

3.1.9 внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.) формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории (по title=»Рекомендация. ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»).

Смотри также родственные термины:

3.12 внутрилабораторная прецизионность испытаний: Прецизионность испытаний в условиях, при которых результат испытаний получают по одной методике, на идентичном материале, при вариации различных факторов (например: время, операторы, приборы, разные партии реактивов одного и того же типа и т.п.), формирующих разброс результатов испытаний при применении метода испытаний в конкретной лаборатории (с учетом title=»Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки»).

3.11 Внутрилабораторная прецизионность испытаний: прецизионность испытаний в условиях, при которых результат испытаний получают по одной методике, на идентичном материале, при вариации различных факторов (например: время, операторы, приборы, разные партии реактивов одного и того же типа и т.п.), формирующих разброс результатов испытаний при применении метода испытаний в конкретной лаборатории (с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).

Полезное

Смотреть что такое «Внутрилабораторная прецизионность» в других словарях:

внутрилабораторная прецизионность испытаний — 3.12 внутрилабораторная прецизионность испытаний: Прецизионность испытаний в условиях, при которых результат испытаний получают по одной методике, на идентичном материале, при вариации различных факторов (например: время, операторы, приборы,… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

РД 08.00-74.30.10-КТН-001-1-03: Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемо-сдаточных операциях. Основные требования — Терминология РД 08.00 74.30.10 КТН 001 1 03: Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемо сдаточных операциях. Основные требования: 3.11 Внутрилабораторная прецизионность испытаний: прецизионность испытаний в… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

РД 52.24.509-2005: Внутренний контроль качества гидрохимической информации — Терминология РД 52.24.509 2005: Внутренний контроль качества гидрохимической информации: 3.1.9 внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

МИ 2335-2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа — Терминология МИ 2335 2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа: 6.2.2 Алгоритм проведения контрольной процедуры для контроля внутрилабораторной… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

РМГ 76-2004: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа — Терминология РМГ 76 2004: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа: 3.9 внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

РМГ 61-2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки — Терминология РМГ 61 2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки: 3.12 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

РМГ 94-2009: Государственная система обеспечения единства измерений. Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемно-сдаточных операциях. Основные требования — Терминология РМГ 94 2009: Государственная система обеспечения единства измерений. Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемно сдаточных операциях. Основные требования: 3.12 внутрилабораторная прецизионность… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р 54153-2010: Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа — Терминология ГОСТ Р 54153 2010: Сталь. Метод атомно эмиссионного спектрального анализа оригинал документа: 3.6 аналитический сигнал: Сигнал, содержащий количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием элемента и… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Источник

Аккредитация в Росаккредитации

форум для аккредитованных лабораторий

Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение suvin » 14 сен 2020 07:14

#2 Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение МарКи » 14 сен 2020 12:51

#3 Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение suvin » 14 сен 2020 14:33

#4 Прецизионность и воспроизводимость

Прецизионность: степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях. Независимые результаты измерений (или испытаний) — результаты, полученные способом, на который не оказывает влияние никакой предшествующий результат, полученный при испытаниях того же самого или подобного объекта.
Необходимость рассмотрения «прецизионности» возникает из-за того, что измерения, выполняемые на предположительно идентичных материалах при предположительно идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой измерительной процедуре, а факторы, оказывающие влияние на результат измерения, не поддаются полному контролю.
Прецизионность зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины. Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости.

Воспроизводимость (англ. reproducibility) — близость друг к другу отдельных значений в серии результатов повторных (параллельных) измерений, степень разброса относительно среднего
Предел воспроизводимости (R) — значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости.
Условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, разные экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории).

Претенциозность это разница между двумя результатами, а воспроизводимость это разброс от среднего всех результатов, например СКО.

#5 Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение suvin » 14 сен 2020 16:24

#6 Прецизионность и воспроизводимость

Бывает не только внутрилабораторная прецизионность, ничто не мешает сравнить две ИЛ, причём она должна быть больше внутрилабораторной.

Есть ещё интересный момент, помимо внешних условий которые влияют на прецинзионность, на неё так же оказывают влияние, внутренняя культура предприятия, психологические моменты.

#7 Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение suvin » 14 сен 2020 16:38

#8 Прецизионность и воспроизводимость

#9 Прецизионность и воспроизводимость

#10 Прецизионность и воспроизводимость

#11 Прецизионность и воспроизводимость

Разбираем как правильно оценивать показатели прецизионности методик анализа: СКО повторяемости, СКО промежуточной прецизионности. Какие есть тонкости и «подводные камни».

00:00 О чем этот ролик
01:05 Способы выражения разброса между результатами
06:15 Что такое параллельные определения?
07:24 Повторяемость
12:12 Расчет СКО повторяемости методики
21:02 Доверительный интервал для СКО повторяемости
26:46 Промежуточная прецизионность
30:52 Внутрилабораторная прецизионность
32:59 Воспроизводимость
34:04 Расчет СКО промежуточной прецизионности
38:13 Доверительный интервал для СКО промежут. прецизионности
41:54 Зачем нужны показатели прецизионности?

#12 Re: Прецизионность и воспроизводимость

#13 Re: Прецизионность и воспроизводимость

#14 Re: Прецизионность и воспроизводимость

#15 Re: Прецизионность и воспроизводимость

#16 Re: Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение Гость » 14 фев 2021 13:47

texadmin писал(а): ↑ 14 сен 2020 16:20 Прецизионность: степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях. Независимые результаты измерений (или испытаний) — результаты, полученные способом, на который не оказывает влияние никакой предшествующий результат, полученный при испытаниях того же самого или подобного объекта.
Необходимость рассмотрения «прецизионности» возникает из-за того, что измерения, выполняемые на предположительно идентичных материалах при предположительно идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой измерительной процедуре, а факторы, оказывающие влияние на результат измерения, не поддаются полному контролю.
Прецизионность зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины. Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости.

Воспроизводимость (англ. reproducibility) — близость друг к другу отдельных значений в серии результатов повторных (параллельных) измерений, степень разброса относительно среднего
Предел воспроизводимости (R) — значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости.
Условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, разные экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории).

Претенциозность это разница между двумя результатами, а воспроизводимость это разброс от среднего всех результатов, например СКО.

Источник

Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры

Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.

1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.

2. Нормативные ссылки

2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».

2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».

2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».

2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).

Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).

Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.

Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

4. Сокращения и обозначения

АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец

Источник

Внутрилабораторная прецизионность что это

Оценить прецизионность методики >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор	Тема: Оценить прецизионность методики
igor1986 Пользователь Ранг: 24	19.10.2016 // 18:24:21 Согласно ГФ 13 «Прецизионность должна исследоваться на однородных образцах и может оцениваться в трёх вариантах: повторяемость (сходимость), внутрилабораторная (промежуточная) прецизионность, межлабораторная прецизионность (воспроизводимость)». Вопрос 1 Допустим, мы разрабатываем ФСП на ЛС в соответствии с ГФ 13. И нам нужно отвалидировать характеристику Прецизионность у некоторой методики. Какие виды прецизионности необходимо валидировать? Мы полагаем, что согласно ГФ обязательно нужно валидировать повторяемость и внутрилабораторную прецизионность, а межлабораторную прецизионность валидируют по желанию (либо при включении методики в ГФ). Вопрос 2 В ГФ 13 конкретные критерии пригодности валидируемой методики по характеристике Прецизионность не сформулированы. С одной стороны, это правильно – прецизионность разных методик и тем более методов различна. С другой стороны, составители ГФ 13 не предложили способа как сформулировать критерии пригодности. Валидируя повторяемость ВЭЖХ методики, мы используем такой критерий пригодности: относительное стандартное отклонение (RSD) площади пика при шести последовательных вколах ≤ 2 %. Откуда взялись эти 2 %? На курсах повышения квалификации начальнику ОКК без объяснений сказали делать так, вот мы и делаем. По моему мнению критерий пригодности должен корреспондировать с доверительным интервалом на контролируемый параметр (например, содержание действующего вещества в препарате). А какие значения критериев используете Вы, и откуда Вы их берёте? Вопрос 3 В ГФ 13 сказано, что «повторяемость также может оцениваться для любой методики количественного определения по результатам не менее шести определений для образцов с содержанием определяемого вещества, близким к номинальному». Данную фразу у нас понимают так: готовим один раствор стандарта, прокалываем его 6 раз (речь о ВЭЖХ), рассчитываем RSD по площадям пиков. Однако это RSD характеризует лишь повторяемость хроматографической системы (прибора), а не методики в целом. Как правило, приборная RSD у нас около 1 %. Поэтому в критерий пригодности (≤ 2 %) мы всегда укладываемся. Но если бы мы определяли RSD методики в целом, ещё неизвестно, уложились бы мы в критерий пригодности или нет. В ГФ, как я полагаю, речь идёт об RSD методики в целом. Однако у нас (и не только у нас) с подачи лиц, проводящих курсы повышения квалификации, повторяемость понимают как приборную RSD. Насколько это корректно? Как бы Вы спланировали эксперимент по определению повторяемости ВЭЖХ методики в целом? Вопрос 4 Тест на внутрилабораторную прецизионность мы проводим так: первый химик делает 6 вколов и рассчитывает RSD, второй химик в другой день на другом приборе делает 6 вколов и рассчитывает RSD, оба RSD должны быть ≤ 2 %. При этом как таковая внутрилабораторная прецизионность методики не рассчитывается, что на мой взгляд неверно. Самое простое, что приходит на ум, это объединение двух RSD путём расчёта среднего. Есть ли другие варианты? В ГФ 13 сказано, что «Прецизионность оценивается для любой методики количественного определения по результатам не менее трёх определений для каждого из трёх уровней определяемых величин (нижнего, среднего и верхнего), лежащих в пределах аналитической области методики… Во многих случаях оценка прецизионности может быть проведена по результатам обработки экспериментальных данных методом наименьших квадратов». Получается, что повторяемость можно оценить по результатам шести определений, а внутрилабораторную и межлабораторную прецизионность нужно оценивать только способом, изложенным выше? Вопрос 5 Способ оценки прецизионности, применяемый нами, я считаю не очень удачным. ГФ 13 не даёт ответов на некоторые вопросы. Поэтому оценку прецизионности считаю лучше проводить по ГОСТ 5725 (ГФ этого не запрещает). Правда, это уже получится аттестация методики, которая нам в принципе не требуется. А Вы, что думаете? P.S. Если у Вас есть отчёты о валидации методики, прошу выслать несколько на ivanoy.igor[coбaчкa]mail.ru
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
virtu VIP Member Ранг: 2130	20.10.2016 // 0:30:14 Редактировано 1 раз(а) igor1986 пишет: Вопрос 1 Какие виды прецизионности необходимо валидировать? Мы полагаем, что согласно ГФ обязательно нужно валидировать повторяемость и внутрилабораторную прецизионность, а межлабораторную прецизионность валидируют по желанию (либо при включении методики в ГФ). Повторяемость и воспроизводимость/внутрилабораторную прецизионность. Если методика будет использоваться не только в Вашей лабе, то нужно и межлабораторную воспроизводимость/прецизионность. igor1986 пишет: Вопрос 2 Валидируя повторяемость ВЭЖХ методики, мы используем такой критерий пригодности: относительное стандартное отклонение (RSD) площади пика при шести последовательных вколах ≤ 2 %. Откуда взялись эти 2 %? На курсах повышения квалификации начальнику ОКК без объяснений сказали делать так, вот мы и делаем. Это в корне ошибочно. Вы измеряете просто инструментальную воспроизводимость. Чтобы измерить повторяемость методики на определенном уровне концентрации аналита (например, LLOQ; обычно берут 2-4 уровня, соотв., как минимум LLOQ и HLOQ), нужно сделать анализ в одних условиях, как минимум, 3-х проб одного образца (т.е. 3-х параллелей; в целом, лучше брать 5-10 проб на уровень). А 2%, скорее всего, взялись с потолка (ну, известно, что нормальный автосэмплер/инжектор и пригодная хром. система дают обычно igor1986 пишет: Вопрос 3 Данную фразу у нас понимают так: готовим один раствор стандарта, прокалываем его 6 раз (речь о ВЭЖХ), рассчитываем RSD по площадям пиков. Однако это RSD характеризует лишь повторяемость хроматографической системы (прибора), а не методики в целом. См. ответ на вопрос 2. igor1986 пишет: Вопрос 4 Тест на внутрилабораторную прецизионность мы проводим так: первый химик делает 6 вколов и рассчитывает RSD, второй химик в другой день на другом приборе делает 6 вколов и рассчитывает RSD, оба RSD должны быть ≤ 2 %. При этом как таковая внутрилабораторная прецизионность методики не рассчитывается, что на мой взгляд неверно. Самое простое, что приходит на ум, это объединение двух RSD путём расчёта среднего. Есть ли другие варианты? Учитывая, что здесь речь идёт опять об инструментальной воспроизводимости, стоит отметить, что да, так обычно и поступают (рассчитывают среднее арифметическое). Надо делать обычную валидацию методики по подходящим для вас гуайдам (FDA, IUPAC, Eurachem, ICH и т.д.), которых достаточно в сети.
tag Пользователь Ранг: 720	20.10.2016 // 3:58:38 Если Вы взялись за разработку методика КХА, то, наверно, надо действовать в соответствии с РМГ 61-2010
igor1986 Пользователь Ранг: 24	20.10.2016 // 8:47:15 virtu пишет: лучше брать 5-10 проб на уровень Допустим, мы приготовили 5 проб на уровень, а уровней всего 3. Итого 15 проб. 1. Сколько раз нужно колоть каждую пробу? 2. Под пробой я понимаю раствор стандарта действующего вещества. А если действующих веществ несколько, можно ли их объединить в одну пробу или каждый стандарт нужно колоть по отдельности?
virtu VIP Member Ранг: 2130	21.10.2016 // 0:42:16 Редактировано 1 раз(а) igor1986 пишет: 1. Сколько раз нужно колоть каждую пробу? 2. Под пробой я понимаю раствор стандарта действующего вещества. А если действующих веществ несколько, можно ли их объединить в одну пробу или каждый стандарт нужно колоть по отдельности? 1. Три раза, например, но всё упирается в методику, а точнее в требования к целевым метрологическим характеристикам методики. Другими словами, если по методике, колите сэмпл два раза, то и здесь тоже надо колоть два раза. 2. Проба должна быть реальной пробой или реальной пробой с добавкой целевых аналитов. Например, если объектом анализа является фармсубстанция (порошок), то нужно анализировать необходимое количество проб образца выбранной фармсубстанции (отбор проб, взятие навесок, растворение, фильтрация и т.д.), а не раствор стандарта целевого соединения. Если объект X может содержать Y аналитов, то для валидации нужно использовать объект Х, в котором содержатся все Y аналитов.
igor1986 Пользователь Ранг: 24	21.10.2016 // 10:47:00 Редактировано 1 раз(а) Вот простейшая методика Отвесить m1 г стандарта в колбу на V1 мл, растворить и довести до метки. Отвесить m2 г образца в колбу на V2 мл, растворить и довести до метки. Каждый раствор хроматографировать трижды. Содержание действующего вещества в стандарте A ≥ 99.0 %. Рассчитать содержание действующего вещества в образце в процентах по массе по формуле X=[m1*A*(S21+S22+S23)*V2]/[V1*(S11+S12+S13)*m2]. Вопрос Как построить эксперимент по оценке повторяемости и внутрилабораторной прецизионности данной методики?
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246	Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 67/350 Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 67/350 предназначена для проведения аналитических работ, просушки различных материалов, нормализации и отпуска металла, пружин, термообработки пластмасс и других материалов в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 350 °С. [ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu VIP Member Ранг: 2130	25.10.2016 // 1:09:56 Редактировано 1 раз(а)	25.10.2016 // 7:22:14 Ответ 1: В соответствии с 61-ФЗ сейчас нет ФСП, а есть нормативная документация. Внутрилабораторную прецизионность мы валидировали при разработке ФСП, а межлабораторную прецизионность валидировали при включении в рег. досье дополнительной площадки. Ответ 2: Для оценки критериев пригодности, использовались: коэффициент вариации, F-тест и t-тест, эти критерии были взяты из методички по валидации методик. К сожалению так вышло, что данная методичка «утерялась». Источник ← все что находится на земельном участке принадлежит собственнику по номеру указанному в объявлении → Вам также понравится в чем польза груши для организма человека 02.01.202407.04.2022 admin 0 внеоборотные активы что к ним относится в балансе 06.01.202410.04.2022 admin 0 галетное печенье что это такое фото и состав 05.01.202414.04.2022 admin 0 Добавить комментарий Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены * Комментарий * Имя * Email * Сохранить моё имя, email и адрес сайта в этом браузере для последующих моих комментариев.