в эксикатор что засыпают
Высушивающие средства для эксикаторов
Концентрированная серная кислота может просто наливаться на дно эксикатора. Для защиты от брызг при переноске имеются специальные подставки. Появление следов кислоты в атмосфере происходит лишь в том случае, когда присутствие паров органических веществ ведет к образованию сернистого ангидрида. Однако заполнять заново эксикатор всегда неудобно.
Зерненый хлористый кальций является одним из наиболее распространенных и самых практичных высушивающих средств. Его преимуществами являются: дешевизна, химическая индифферентность, легкость нового наполнения и, в противоположность серной кислоте, удобство обращения с ним как с твердым веществом. Продолжительность высушивания несколько больше, чем с серной кислотой. Степень высушивания меньше.
Едкое кали в зернах и более дешевое техническое едкое кали в кусках как высушивающее средство часто превосходят хлористый кальций, обладая полезным свойством связывать одновременно кислые пары и углекислый газ.
Фосфорный ангидрид высушивает еще интенсивнее, но он дорог и склонен к распылению. Его приходится перемешивать, так как на поверхности образуется корка метафосфорной кислоты.
Если дело касается удаления воды, то применение других высушивающих средств совершенно излишне (Д.Н. Прянишников рекомендует в качестве универсального наполнителя для эксикаторов безводную окись алюминия). Серная кислота связывает, кроме того, эфир и спирт, в ограниченном количестве также уксусный эфир и ацетон. Едкое кали связывает также спирты. Негашеная известь связывает только воду, но не связывает спирт, что в некоторых случаях может быть важным, например, когда желают сохранить кристаллизационный спирт.
В подавляющем большинстве случаев высушивание можно ускорить отсасыванием. Понятно, что вакуум около 1 мм, создаваемый масляным насосом, значительно эффективнее водоструйного вакуума в 10—20 мм, которым едва ли можно довольствоваться в настоящее время. При этом продолжительность высушивания сокращается на 1/3. X.П. Горе предлагает следующий интересный прием: в качестве высушивающего средства эксикатор содержит серную кислоту; чашку приблизительно с 25 мл эфира помещают внутрь, производят выкачивание, причем воздух значительно вытесняется парами эфира. Кран закрывают до полного испарения эфира. Пары и остаток эфира связываются серной кислотой, и давление может упасть до 1 мм.
В зависимости от примененного растворителя, осаждающих веществ или последней промывной жидкости могут быть целесообразны добавочные абсорбционные средства.
Предполагая, что эксикатор наполнен хлористым кальцием, добавляют едкое кали для кислых паров; фосфорный ангидрид или серную кислоту для летучих оснований; парафин для углеводородов, как, например, для бензола, толуола, лигроина, кроме того, для эфира и хлороформа. Фильтровальную бумагу пропитывают расплавленным парафином и после охлаждения разрезают на полосы. Для этой же цели также рекомендуется оливковое масло.
Высушивание веществ в фильтровальной бумаге происходит быстрее всего при завертывании в конвертообразную форму. Если нужно сушить вещества, которые были собраны на фильтре, то часто является самым практичным, особенно при небольших количествах, полностью поместить фильтр или фильтровальную воронку в эксикатор. Кроме того, пригодны цилиндрические и круглые кристаллизационные чашки. Применение часовых стекол не рекомендуется.
Совершенно ошибочно пытаться ускорить высушивание, оставляя на продолжительное время эксикатор с действующим водоструйным насосом.
Этим достигается только поглощение высушивающим средством водяного пара из насоса. О времени, необходимом для высушивания веществ, нельзя сказать ничего обобщающего. Можно установить только путем весового контроля, достигнута ли возможная при данных условиях степень высушивания. Само собой разумеется, при этом ни в коем случае нельзя быть уверенным, что высушивание не может быть продолжено при более благоприятных условиях, прежде всего при повышении температуры.
Наивысшая степень высушивания всегда может быть достигнута при помощи высокого вакуума. Но в органических лабораториях это редко имеет практическое значение.
Высушивание при повышенной температуре. Для высушивания при повышенной температуре употребляют в первую очередь общеизвестные сушильные шкафы. Там, где это допустимо, устраивают паровой сушильный шкаф, внутренняя температура которого устанавливается постоянной.
В производстве применяются точно отрегулированные сушильные аппараты с вращающимися барабанами. Лаборатория едва ли в состоянии применять такую аппаратуру.
Из многочисленных типов обыкновенных сушильных шкафов обычно используются только немногие. Почти всегда можно пользоваться широко распространенным стенным сушильным шкафом, нагреваемым газом, с одним тубусом для термометра и вторым на случай необходимости для регулятора. Само собой разумеется, высушиваемое вещество помещают не прямо на нагреваемое дно, а на расположенную на половине или на одной трети высоты промежуточную ситообразную полку, на уровне которой устанавливают шарик термометра или терморегулятор.
В продаже существуют ящики с двойными стенками и обратным холодильником для нагревания водяным паром или парами более высококипящих жидкостей. Типы сушильных шкафов, нагреваемые и регулируемые электричеством, выгодны для часто повторяющихся операций высушивания в узких температурных границах.
Сушильные аппараты, нагреваемые электричеством и одновременно эвакуируемые, очень эффективны. При тщательно закрытой дверце и правильно функционирующей работе вентиляционных отверстий высушивание в сушильном шкафу автоматически идет в медленном токе горячего воздуха. Делались многочисленные предложения о создании в обычном сушильном шкафу повышенной циркуляции для отвода паров. Как вспомогательные средства могут применяться водоструйные насосы или воздуходувки. Галенкамп предложил остроумную, но несколько сложную конструкцию, в которой водяные пары сами вызывают засасывание наружного воздуха.
Разумеется, нужно защищать высушиваемое вещество от загрязнения частицами, осыпающимися свнутренней поверхности шкафа, которая со временем более или менее разрушается. Впрочем, материал, из которого сделан сушильный шкаф, играет второстепенную роль. Наиболее прочными являются медные модели, а самой лучшей футеровкой для них — шамот или асбест.
В сушильных шкафах, обогреваемых газом, применяют не бунзеновские горелки, а нагревательные змеевики или спирали, вследствие несравненно лучшего распределения тепла и для сбережения от разрушения дна сушильного шкафа.
Высушивание при повышенной температуре с высушивающими средствами. Для больших количеств материала лучше всего подходят имеющиеся в продаже вакуумные сушильные шкафы, которые загружаются подходящим высушивающим средством в открытых чашках. Для меньших количеств служат так называемые патроны для высушивания. Они могут вставляться в шкафы для нагревания, имеющие в боковой стенке соответствующее отверстие, или в цилиндрические сосуды с двойными стенками с нагревательным приспособлением и обратным холодильником, в которых соответствующая жидкость нагревается до кипения. Очень изящной и целесообразной является конструкция, изготовленная целиком из стекла. При этом высушивающее средство всегда остается при комнатной температуре
Для внесения веществ в сушильное пространство применяют жестяные корытца, в которые помещают лодочки, бюксы и т.д.
Как производится сушка в эксикаторе?
Вакуумный эксикатор – это вид лабораторного оборудования, предназначенный для сушки и хранения твердых химических веществ. Устройство имеет герметично уплотняющуюся крышку. В нем откачивается воздух и создается вакуум. Это позволяет в десятки раз ускорить процесс сушки
образцов, к примеру, продуктов питания, при невысоких температурах. Таким методом можно осушать даже очень гигроскопичные материалы. В этой процедуре должен применяться насос вакуумный.
Устройство эксикатора
Эксикатор выполнен в виде сосуда круглой формы диаметром 15-30 см. Он изготавливается обычно из боросиликатного или лабораторного стекла, реже – полимера. Крышку вакуумного эксикатора перед закрыванием смазывают вазелином и несколько раз поворачивают вправо-влево. Это обеспечивает герметичность сосуда. Внизу эксикатора размещают поглотитель. В качестве него могут использоваться силикагель, кремнезем, негашеная известь, концентрированная серная кислота. Чаще всего применяется фосфорный ангидрид. Существуют также индикационные гели, меняющие цвет при поглощении влаги (например, с синего – на розовый). Выше поглотителя на вкладыше (обычно фарфоровом) помещают лабораторную посуду с осушаемым материалом.
Процедура сушки в вакуум-эксикаторе
В крышке устройства имеется кран. Он служит для подсоединения к водоструйному или масляному вакуумному насосу. После смазывания плоского шлифа крышки ее закрывают. Подсоединение к насосу производится через предохранительную склянку. После того, как достигается требуемый уровень вакуума, кран эксикатора закрывают, чтобы внутрь не попали водяные пары из насоса. Процедуру повторяют требуемое количество раз. Для поддержания вакуума включают насос, предварительно открыв кран. Чтобы окончательно досушить материал, может потребоваться создание более глубокого разрежения. Эту задачу обеспечивает масляный насос.
Перед началом процесса сушки вакуумный эксикатор часто оборачивают полотенцем. Обычной практикой также является размещение устройства за экраном. Так минимизируется возможность получения травм при возможном взрыве. Еще одним назначением эксикатора является хранение гигроскопичных или химически активных материалов.
Если применение высокой температуры допустимо, в лабораториях используются шкафы сушильные.
В эксикатор что засыпают
Практически все вещества способны поглощать влагу из воздуха. Возьмем, например, стекло. Стекло сорбирует (поглощает) некоторое количество водяных паров из воздуха, а при нагревании снова их отдает. Не верите?
Сильно нагреем дно стеклянной пробирки в пламени газовой горелки. При этом в верхней (холодной) части пробирки соберется немного капелек воды. Такое наблюдается не всегда, но довольно часто: нагретое стекло выделяет адсорбированные пары воды, которые конденсируются на холодных поверхностях.
Стекло адсорбирует воду слабо, но есть вещества, которые поглощают влагу из воздуха очень интенсивно, причем часто происходит не физическая адсорбция, а химическая реакция (которая может быть необратимой).
Например, если оставить на воздухе фосфорный ангидрид, его масса будет быстро возрастать. Взвесьте закрытый бюкс с фосфорным ангидридом на аналитических весах, запишите его массу. Потом откройте крышку, положите ее рядом на чашке весов и снова включите весы. Масса бюкса будет увеличиваться буквально на глазах (например, со скоростью несколько десятков миллиграммов в секунду). Фосфорный ангидрид представляет собой белый порошок, похожий на муку, но на воздухе он буквально за минуты превращается в полужидкую кашу полифосфорных кислот.
Если у вас нет фосфорного ангидрида, проведите аналогичный эксперимент с концентрированной серной кислотой, оксидом кальция, едким натром или безводным сульфатом меди. В последнем случае белая безводная соль CuSO4 постепенно перейдет в синий кристаллогидрат CuSO4•5H2O. Можно использовать и другие гигроскопичные вещества. Если у вас нет аналитических весов, подойдут и обыкновенные электронные весы, которые дают точность до 0.001 или 0.01 г. Правда, ждать видимых изменений придется дольше.
Например, у нас есть медный купорос CuSO4•5H2O, поставлена задача: определить содержание в нем воды. Казалось бы, задача проста, необходимо:
1. Взвесить пустой тигель.
2. Насыпать в него пару граммов медного купороса и опять взвесить.
По разности первого и второго взвешиваний мы узнаем массу навески медного купороса.
3. Теперь нагреем тигель до тех пор, пока медный купорос полностью не обезводится, и снова взвесим тигель.
По разности масс тигля до и после прокаливания мы будем знать, сколько воды было в медном купоросе. Теперь поделим массу воды на массу исходной навески медного купороса, умножим результат на 100%, и мы получим содержание воды в исследуемом образце.
а) Горячий тигель, который мы только что нагревали (п. 3), взвешивать нельзя. Он должен остыть до температуры весов. А пока тигель будет остывать, безводный сульфат меди будет преспокойно поглощать влагу из воздуха, что сильно исказит (занизит) результат анализа. Накрыть тигель крышкой? Не поможет.
б) Пустой тигель, который мы взвесили (п. 1), сорбировал небольшое количество воды. При нагревании он отдаст эту воду, и его масса уменьшится. Потом будет невозможно определить, за счет чего уменьшилась масса при прокаливании: за счет потери воды медным купоросом, или потери воды самим тиглем.
В дальнейшем достаточно просто запомнить время, необходимое для нагревания тиглей (пустых или с исследуемым образцом) и не повторять эту процедуру дважды.
Операция нагревания исследуемого образца до полного удаления летучих компонентов (или полного окисления образца кислородом) называется «нагревание (прокаливание) до постоянной массы».
Эксикаторы: большой и маленький
Когда в эксикатор кладут горячие тигли, воздух внутри нагревается и начинает частично выходить из эксикатора. При этом крышка слегка приподнимается, а смазка становится более жидкой. В результате крышка может соскользнуть и разбиться. Чтобы этого не случилось, крышку придерживают рукой. Можно также не полностью закрыть эксикатор, подождать пару минут, пока выйдет воздух и только после этого герметично закрыть крышку.
Если крышка хорошо смазана и притерта, после охлаждения теплого воздуха в эксикаторе возникнет разрежение, и крышку будет трудно открыть. В таком случае крышку аккуратно сдвигают в сторону. При этом необходимо придерживать и крышку, и сам эксикатор (в противном случае существует риск их разбить).
Толстое стекло имеет низкую термостойкость, поэтому эксикаторы нельзя нагревать. Большие эксикаторы громоздки и неудобны в работе, маленькие могут иметь недостаточную вместительность.
Существуют эксикаторы, внутри которых можно создать вакуум (вакуум-эксикаторы). Такие эксикаторы имеют в крышке специальную трубку с краном, которую присоединяют к вакуум-насосу. С помощью насоса в эксикаторе создается вакуум, после чего кран перекрывают.
Применение эксикаторов совсем не ограничивается химическим анализом. Например, с помощью эксикаторов можно выпаривать растворы при комнатной или пониженной температуре. В эксикатор ставят стакан или выпарную чашку с раствором. Вода, которая испаряется, будет поглощаться осушителем, что обеспечит дальнейший процесс испарения.
Теперь скажем несколько слов об осушителях. В качестве осушителей используются самые разнообразные вещества. Выбор конкретного осушителя зависит от его эффективности и доступности.
Недостатки пятиокиси фосфора: дефицитность и невозможность регенерации. У химиков-органиков это довольно ходовой реактив, поэтому нерационально использовать его в эксикаторах.
Хорошую степень осушки обеспечивают цеолиты. Цеолиты можно легко регенерировать нагреванием. Недостатком цеолитов является их дороговизна.
В качестве осушителя также с успехом используют силикагель. Он выпускается в виде круглых гранул. Подобно цеолитам силикагель поглощает воду за счет адсорбции и может быть регенерирован нагреванием. Иногда к силикагелю добавляют хлорид кобальта. Пока хлорид кобальта синий, силикагель пригоден к работе, но по мере поглощения воды хлорид кобальта становится розовым, это сигнализирует, что осушитель перестал действовать и нуждается в регенерации.
Характеристики некоторых осушителей
Эксикаторы есть в большинстве химических лабораторий, но мало какая из домашних лабораторий может похвастать настоящим эксикатором. Как быть юным химикам? Вместо эксикатора можно приспособить широкую банку, на дно которой положить осушитель и подставку для тиглей, стаканов и бюксов. Это не совсем удобно, однако, выбирать не приходится.
Неплохим решением являются также пакеты со струнным замком (пакет-струна, ZIP-LOCK). В пакет помещают чашку или банку с осушителем и стаканы с веществом или раствором, который необходимо упарить. После этого пакет плотно закрывают (не забывая следить за тем, чтобы к осушителю и стаканам с осушаемым веществом был свободный доступ воздуха).
Последовательность действий показана на приведенных ниже фотографиях.
В эксикатор что засыпают
 [ Ответ на тему ] |
 |
| Автор | Тема: Периодичность смены хлористого кальция в эксикаторе | |
| User1 Пользователь Ранг: 26 |  21.01.2021 // 11:02:54 Здравствуйте, подскажите пожалуйста Есть ли нормативные документы по периодичности смены хлористого кальция в эксикаторе?Нужно ли заводить по эксикаторам журнал | |
| ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |  | |
| AntonyN6 Пользователь Ранг: 930 | 21.01.2021 // 11:06:35 Нас заставили. Доводы о том что по нему видно, когда менять, никто не слушает. А так, как обводнился, новый засыпаем, а старый на просушку. | |
| User1 Пользователь Ранг: 26 | 21.01.2021 // 11:10:54
А скажите пожалуйста, на какой документ они ссылаются | |
| AntonyN6 Пользователь Ранг: 930 | 21.01.2021 // 11:28:15
№ п/п | 21.01.2021 // 11:33:13 Редактировано 1 раз(а) Просто у нас каждый год разная комиссия,одни могут ничего не спросить, другие скажут, на что Вы ссылаетесь,где это написано, мы сейчас каждый журнал контроля вначале пишем на что ссылаемся, это нам в прошлом году комиссия так сказала Поэтому нам важно на что ссылаться |
| AntonyN6 Пользователь Ранг: 930 | 21.01.2021 // 11:49:14 Ни в одной методике нашей не прописано. | |
| Степанищев М VIP Member Ранг: 3125 | 21.01.2021 // 14:16:21 Редактировано 2 раз(а) User1 > «На каком основании тогда мы должны делать журнал» Поэтому: «Вы что, не доверяете комиссии?» (c) > «Просто у нас каждый год разная комиссия,одни могут ничего не спросить, другие скажут, на что Вы ссылаетесь,где это написано, мы сейчас каждый журнал контроля вначале пишем на что ссылаемся, это нам в прошлом году комиссия так сказала» Конечно, количество никчёмной бумажной ерунды при этом растёт в геометрической прогрессии. Но рано или поздно, а по всем признакам уже довольно скоро, всё это рухнет под грузом накопившегося маразма и самообнулится. | |
| Rey Пользователь Ранг: 566 | 22.01.2021 // 6:20:51 Тоже в свое время задавался этим вопросом, как часто и при какой температуре надо регенерировать осушитель, в итоге решил поискать методики, в которых есть хоть какая-то информация об этом. Наткнулся на ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08, где прописана периодичность сушки 1 мес, 2 часа при 600 градусах. Взял оттуда только продолжительность и температуру, пишу в журнале что раз в квартал прокаливаем | |
| User1 Пользователь Ранг: 26 | 22.01.2021 // 10:34:12
Спасибо большое! | |
| Шуша Пользователь Ранг: 2602 | 22.01.2021 // 17:44:53
А почему Вы считаете, что должны его делать? |
Ответов в этой теме: 21 В эксикатор что засыпают
| |
|
| Автор | Тема: Периодичность смены хлористого кальция в эксикаторе | |
| User1 Пользователь Ранг: 26 | 21.01.2021 // 11:02:54 Здравствуйте, подскажите пожалуйста Есть ли нормативные документы по периодичности смены хлористого кальция в эксикаторе? Нужно ли заводить по эксикаторам журнал | |
| ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |  | |
| AntonyN6 Пользователь Ранг: 930 | 21.01.2021 // 11:06:35 Нас заставили. Доводы о том что по нему видно, когда менять, никто не слушает. А так, как обводнился, новый засыпаем, а старый на просушку. | |
| User1 Пользователь Ранг: 26 | 21.01.2021 // 11:10:54
А скажите пожалуйста, на какой документ они ссылаются | |
| AntonyN6 Пользователь Ранг: 930 | 21.01.2021 // 11:28:15
№ п/п | 21.01.2021 // 11:33:13 Редактировано 1 раз(а) Просто у нас каждый год разная комиссия,одни могут ничего не спросить, другие скажут, на что Вы ссылаетесь,где это написано, мы сейчас каждый журнал контроля вначале пишем на что ссылаемся, это нам в прошлом году комиссия так сказала Поэтому нам важно на что ссылаться |
| AntonyN6 Пользователь Ранг: 930 | 21.01.2021 // 11:49:14 Ни в одной методике нашей не прописано. | |
| Степанищев М VIP Member Ранг: 3125 | 21.01.2021 // 14:16:21 Редактировано 2 раз(а) User1 > «На каком основании тогда мы должны делать журнал» Поэтому: «Вы что, не доверяете комиссии?» (c) > «Просто у нас каждый год разная комиссия,одни могут ничего не спросить, другие скажут, на что Вы ссылаетесь,где это написано, мы сейчас каждый журнал контроля вначале пишем на что ссылаемся, это нам в прошлом году комиссия так сказала» Конечно, количество никчёмной бумажной ерунды при этом растёт в геометрической прогрессии. Но рано или поздно, а по всем признакам уже довольно скоро, всё это рухнет под грузом накопившегося маразма и самообнулится. | |
| Rey Пользователь Ранг: 566 | 22.01.2021 // 6:20:51 Тоже в свое время задавался этим вопросом, как часто и при какой температуре надо регенерировать осушитель, в итоге решил поискать методики, в которых есть хоть какая-то информация об этом. Наткнулся на ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08, где прописана периодичность сушки 1 мес, 2 часа при 600 градусах. Взял оттуда только продолжительность и температуру, пишу в журнале что раз в квартал прокаливаем | |
| User1 Пользователь Ранг: 26 | 22.01.2021 // 10:34:12
Спасибо большое! | |
| Шуша Пользователь Ранг: 2602 | 22.01.2021 // 17:44:53
А почему Вы считаете, что должны его делать? |
Ответов в этой теме: 21 |