в чем заключается сущность отбора средней пробы
В чем заключается сущность отбора средней пробы
Перед исследованием вещество предварительно подготавливают к анализу. К числу, таких подготовительных операций относятся: 1) отбор средней пробы; 2) приготовление вещества для взвешивания; 3) взвешивание вещества; 4) приготовление раствора для анализа.
Массу пробы анализируемого вещества, отбираемой для количественного определения макрометодом, измеряют долями грамма, микрометодом — несколькими миллиграммами, а ультрамикрометодом — несколькими микрограммами. Между тем на производстве обычно приходится иметь дело с большими количествами сырья, полупродуктов, готовой продукции и других технических материалов, измеряемыми многими сотнями тонн. Поэтому очень важно, чтобы химический состав отбираемой для анализа пробы в точности соответствовал среднему химическому составу всей партии анализируемого продукта.
Следовательно, прежде всего необходимо правильно отобрать большую среднюю пробу от всей массы материала, а затем первоначальную пробу отобранного материала разделить до получения проб, требуемых для проведения химического анализа. Задача заключается в том, чтобы измельчить и перемешать отобранную пробу, сократить ее массу и в то же время сохранить в окончательной пробе такое содержание компонентов, которое равно количественному содержанию их во всей массе начальной пробы.
Для того чтобы получить пробу, достаточную для полного и всестороннего анализа, а также необходимую на случай повторного и арбитражного, т. е. спорного, анализа, выполняемого в особом порядке, установленном законом, обычно отбирают от нескольких десятков до нескольких сот граммов вещества.
Отбор средней пробы подлежащего анализу вещества, не представляющего собой простого вещества или индивидуального соединения, является одной из важнейших подготовительных операций. Отбор средней пробы преследует своей целью получить относительно небольшое количество исходного вещества, в котором количественное содержание всех компонентов должно быть равно количественному содержанию их во всей массе анализируемого вещества.
Ошибка на один или несколько процентов, а иногда и долей процентов, допускаемая при анализе, в результате неправильного отбора средней пробы может привести к грубым просчетам.
Если средняя проба анализируемого вещества не соответствует составу всей партии, то теряет смысл последующий за отбором средней пробы даже самый тщательный анализ этого вещества. В этом случае полученные результаты анализа будут расходиться с действительным составом анализируемого продукта.
Методы отбора пробы различных материалов сильно отличаются друг от друга. При отборе проб руководствуются правилами, подробно описываемыми в технических руководствах, ГОСТ и в специальных инструкциях, посвященных анализу этих материалов.
Особым случаем отбора пробы является метод без взятия стружки, применяемый в анализе черных, цветных и драгоценных металлов и их сплавов. Бесстружковый метод основан на растворении металлов непосредственно на поверхности детали и удобен в тех случаях, когда взятие стружки портит деталь или когда детали настолько малы, что невозможно взять стружку.
Отбор средней пробы делают обычно тогда, когда требуется установить средний состав большой партии каменного угля, минерального удобрения, руды, сплавов и т. п.
Тест с ответами по лабораторному анализу
1. В чем заключается сущность титриметрического анализа
В измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом
В оценке интенсивности окраски раствора
В измерении объема газа, образующегося в результате реакции
2. Какова точность взвешивания на аналитических весах
3. В чем заключается сущность отбора средней пробы
Отбор пробы из середины партии
Отбор в начале и в конце партии
Отбор пробы, характеризующий средний состав анализируемой партии
4. В какой таре хранят растворы щелочей
В полиэтиленовой таре
5. Что такое соосаждение
Полное извлечение осадка из раствора
Загрязнение осадка веществами, которые должны были остаться в растворе
Неполное извлечение необходимого осадка
6. Назначение бюретки
Для точного измерения объемов паров
Для точного измерения небольших объемов жидкости
Для измерения уровня жидкости
7. Индикатор, применяемый при определении хлоридов по методу Мора
8. От чего зависит жесткость воды
От солей кальция и магния
Ни от чего не зависит
9. Какое из перечисленных названий не соответствует формуле Н2О
10. В раствор добавили несколько капель фенолфталеина и раствор стал малинового цвета. Какая это среда?
11. Почему гидроксиды натрия и калия называют едкими?
Из-за резкого запаха
Т.к. они разъедают кожу, ткани, бумагу и другие материалы
Потому что они расплываются на воздухе
12. Реакция, сопровождающаяся выделением теплоты, называется
13. Как правильно разбавлять серную кислоту водой
Воду приливать к кислоте
Кислоту вливать в воду
Оба варианта приемлемы
14. При добавлении поваренной соли к воде температура замерзания
15. Для чего используется кристаллизация
Для очистки от примесей и нерастворимых в воде веществ
Для удаления воды из кристаллов соли
Для получения кристаллов больших размеров по сравнению с первоначальными
16. Какое вещество можно получить в чистом виде используя возгонку
17. Что поможет разделить смесь нефти и воды в лабораторных условиях
18. Что такое маскировка в аналитической химии
Удаление мешающих ионов из растворов путем фильтрования
Связывание мешающих ионов в малодиссоциированные комплексные соединения
Мешающие ионы переводятся в осадок
19. Какой из ниже приведенных фильтров подойдет для фильтрования мелкозернистых осадков
20. Что такое окклюзия в химии
Поглощение примесей по всей массе осадка внутри его кристаллов
Поглощение примесей поверхностью твердой фазы
Полное растворение примесей
21. Что лежит в основе экстрагирования
Различная проводимость веществ
Различная растворимость веществ в воде и в органических растворителях
Способность образовывать коллоидные осадки
22. Гигроскопическая вода — это
вода, входящая в структуру кристаллов
вода, адсорбированная на поверхности твердых веществ
малые количества воды, содержащиеся в некоторых материалах
23. Для чего используется фиксанал
Для приготовления раствора с точно известной концентрацией
В качестве растворителя при приготовлении растворов
Для укрепления растворов
24. Какая из характеристик не допустима для стандартного образца
Однородность по составу
Неустойчивость при хранении
25. Что такое абсолютная погрешность измерения
Разность результатов двух параллельных определений
Разность между измеренным результатом и истинным
Отношение истинного результата к измеренному
26. Какая из приведенных единиц не относится к концентрации
27. Что означает титр раствора
Масса растворённого вещества (в граммах), содержащаяся в одном миллилитре (см³) раствора
Масса вещества, необходимая для приготовления раствора
Количество раствора, пошедшее на титрование
28. Моляльная концентрация раствора обозначает
Количество молей растворенного вещества в 1000 г растворителя
Количество граммов растворенного вещества в 1000 г растворителя
Количество молей растворенного вещества в 1000 г раствора
29. Что такое буферный раствор
Раствор, имеющий постоянную определенную концентрацию ионов кислорода
Раствор, имеющий постоянную определенную концентрацию ионов гидроксогруппы
Раствор, имеющий постоянную определенную концентрацию ионов водорода
30. Какая степень чистоты реактивов самая высокая
Отбор средних проб и подготовка их к анализу
Средняя проба, поступающая на анализ, должна отражать качество всей исследуемой партии продукта. Для составления средней пробы вначале от однородной партии отбирают пробы (выемки), совокупность которых составляет исходный образец. Часть исходного образца, выделенная из него после тщательного перемешивания, является средней пробой (средним образцом).
Из общего числа мест в партии продукта в зависимости от его вида и количества вскрывают от 2 до 20%, но не менее трех единиц. Число мест из партии продукта (мешки, бочки, ящики, бутыли и т. д.), выделяемых для отбора проб, устанавливается действующими стандартами или техническими условиями.
Для определения однородности партии сравнивают отдельные пробы, и если они различаются по качественным признакам, то пробы отбирают от каждой единицы упаковки и всю партию продукта затем рассортировывают на однородные части, сравнивая все выемки. На каждую однородную часть партии составляют средний образец.
Правила и техника отбора проб зависят от физического состояния и свойств продукта: жидкости (плодовые и ягодные экстракты), продукты мажущейся консистенции (томат-паста), сыпучие материалы (крупы, мука, сахар), продукты, состоящие из крупных частиц (овощи, фрукты). Продукты жидкой и полу-жидкой консистенции перед отбором пробы тщательно перемешивают (бутыли и бочки перекатывают с одного места на другое).
Метод квартования. Исходный образец продукта высыпают на гладкую поверхность и разравнивают в виде квадрата тонким слоем. Затем продукт двумя деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают на середину в виде валика, концы валика также ссыпают на середину и образец снова разравнивают. Перемешав таким образом продукт 3-4 раза, его разравнивают в виде квадрата слоем 1-1,5 см и планкой делят по диагоналям на четыре равные части (треугольники); два противоположных треугольника отбрасывают, а два оставшихся треугольника соединяют, перемешивают, разравнивают в виде квадрата, снова делят по диагоналям на четыре части и так до тех пор, пока не получится средняя проба требуемой массы (веса). Среднюю пробу продукта помещают в банку с притертой или хорошо пригнанной каучуковой пробкой.
Метод отбора проб при помощи делителя (рис. 2). Прибор состоит из приемной воронки с задвижкой, распределительного конуса и двух ковшей, расположенных один над другим. В верхнем ковше имеется сквозное отверстие. Действие прибора основано на свободном падении сыпучего продукта (зерна, крупы и т.п.).
Подготовка проб для химического анализа
Сушеную морковь, свеклу, капусту и лук измельчают ножницами. Величина частиц измельченных овощей должна быть не более 3 мм. Сушеные фрукты также измельчают ножницами; из плодов и ягод, содержащих косточки, перед измельчением косточки удаляют. Среднюю пробу свежего картофеля и овощей тщательно очищают от примесей. Картофель и корнеплоды моют и хорошо вытирают. Каждый экземпляр из отобранных клубней или корнеплодов разрезают по длине на четыре равные части, берут 1/4 часть от каждого экземпляра, измельчают на терке и помещают в банку с пришлифованной пробкой.
Кочаны капусты разрезают на четыре равные части и от каждой части отбирают 1/4 часть. Отобранную пробу измельчают ножом. При отборе проб лука для анализа каждую луковицу очищают и разрезают на четыре части; выделенные четвертинки луковиц измельчают ножом.
Копчености пропускают несколько раз через мясорубку, а затем растирают в ступке до получения однородной консистенции. Среднюю пробу жидких продуктов (экстракты) перемешивают взбалтыванием, после чего отбирают требуемое для анализа количество продукта. Пюреобразные продукты (томат-паста) перед отбором пробы тщательно перемешивают шпателем или ложкой. Твердые жиры расплавляют на водяной бане, хорошо перемешивают и отбирают необходимое количество для анализа.
Пробы продуктов, подготовленные для анализа, хранят в стеклянных банках с притертыми или хорошо пригнанными каучуковыми пробками. Перед взятием навесок для анализа содержимое банки тщательно перемешивают. Пробы скоропортящихся продуктов хранят в холодильнике при температуре около 0° С, не допуская замораживания.
Отбор средних проб
Отбор пробы твердых продуктов
Пробы сыпучих тел можно отбирать ручным способом и механическими пробоотборниками. Примером пробоотборников сыпучих тел могут служить пробоотборники зерна и семян (амбарный, мешочный, клеверный щупы).
Из первичной пробы нужно отобрать меньшую по массе лабораторную, что достигается путем сокращения первичной пробы одновременно с перемешиванием и измельчением ее. Измельченный и тщательно перемешанный материал первичной пробы чаще всего сокращают квартованием. Для этого собранный в конусную кучу материал расплющивают, надавливая на вершину конуса каким-либо плоским предметом. Конус превращается в круглый или квадратный пласт, имеющий одинаковую толщину во всех точках. Пласт делят на четыре сектора, два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают, вновь собирают в конус и повторяют квартование до тех пор, пока не достигнут необходимой массы пробы, определяемых соответствующими нормами разделки пробы.
Для сокращения проб применяют также делительные аппараты (сократители проб).
После последнего сокращения и перемешивания пробы коническую кучу расплющивают, как для сокращения, и делят на 16-20 равных квадратов взаимно перпендикулярными линиями. Из середины квадратов в шахматном порядке при помощи пластмассового или фарфорового совочка отбирают порции вещества по всей глубине слоя.
Первичные пробы металлов смешивают и измельчают в ступке из закаленной стали до тех пор, пока проба не пройдет сквозь сито № 09-1. Затем пробу высыпают на лист белой плотной бумаги, тщательно перемешивают, разделывают, как указано выше, и измельчают. Проба должна проходить через сито № 015.
Отобранную лабораторную пробу помещают в две стеклянные банки с притертыми пробками, одну отправляют в лабораторию, другую хранят определенный срок на случай проверки. Пробы снабжают этикеткой, на которой должны быть указаны наименование продукта, сорт, марка, завод-изготовитель, откуда взята проба, время отбора пробы, подпись лица, отбиравшего пробу.
Отбор пробы жидкостей
Перед отбором проб в производственных условиях горячие жидкости охлаждают. Жидкости, находящиеся в сосудах (аппаратах) под давлением, предварительно переводят в промежуточные емкости. После снижения давления их сливают в пробоотборники, конструкции которых зависят от вида анализируемой жидкости и условий отбора пробы.
Для отбора и взвешивания проб летучих, агрессивных и ядовитых жидкостей служат пипетки ПК с одним краном и П-2К с двумя кранами (рис.153).
При отборе проб из мелкой тары жидкость перемешивают. Пробы отбирают с помощью длинной стеклянной трубки или стеклянного сифона. Трубку последовательно погружают в жидкость на разные глубины, верхнее отверстие трубки закрывают, вынимают и сливают пробы жидкости в чистую посуду, затем тщательно взбалтывают.
Для отбора жидкости из баков и мелкой тары служит также шприц-пробоотборник (объем рабочей полости 120 см3).
При отборе проб из больших резервуаров необходимо учитывать, однородна или неоднородна жидкость. В последнем случае среднюю пробу составляют из трех частных проб, отобранных на разных уровнях жидкости: на расстоянии 0,5 м от поверхности, 0,5 м от дна и в середине толщи жидкости.
Пробу жидкости, текущей по трубопроводу, отбирают через специальный кран, устанавливаемый на трубопроводе. Пробоотборный кран соединен с тремя трубками, загнутые концы которых направлены своими отверстиями навстречу текущей жидкости. Кран привинчивается к патрубку трубопровода так, что трубки входят внутрь трубопровода. Пробы отбирают через определенные промежутки времени.
Средняя проба жидкости составляется путем смешивания частных проб.
Отбор пробы газов
Отбор проб газов из газопроводов и аппаратов производится через пробоотборную трубку, которая устанавливается на газопроводе. Сосуд для отбора пробы при помощи вакуумной резиновой трубки присоединяют к пробоотборной трубке. При этом пробу можно отбирать вытеснением затворной жидкости из сосуда, продуванием сосуда исследуемым газом или засасыванием газа в сосуд. Выбор способа отбора зависит от того, находится ли газ в системе при избыточном, атмосферном давлении или при разрежении.
При избыточном давлении отбор пробы проводят первыми двумя способами. Для этого используются газометры с напорной воронкой, аспираторы и газовые пипетки. Пробы газа, находящегося под разрежением или при атмосферном давлении, отбирают путем засасывания. Независимо от метода отбора пробы объем ее должен быть достаточным для проведения анализа выбранным методом. Вид сосудов для отбора проб газов определяется в зависимости от природы компонентов анализируемого газа и объема пробы.
Отбор проб воздуха на промышленных предприятиях и методы их анализа подробно изложены в работе.
Газометры
В лабораторной практике применяют газометры с жидкостным затвором и сухие (рис. 154). Серийно выпускаются лишь газометры с жидкостными затворами вместимостью 5000, 10 000 и 20 000 мл.
В качестве затворной жидкости может быть использована вода, насыщенные водные растворы NaCl, Na2SO4, 50% раствор глицерина, вазелиновое масло. Затворная жидкость не должна реагировать с компонентами анализируемой пробы и сколько-нибудь значительно их растворять. Для уменьшения потерь анализируемого газа вследствие растворения в затворной жидкости последнюю рекомендуется предварительно насыщать исследуемым газом. При заполнении газометра затворной жидкостью необходимо добиться полного удаления воздуха из сосуда.
Газометр с жидкостным затвором может служить также и в качестве аспиратора для просасывания газа через сосуды с поглотительным раствором (см. ниже). В этом случае кран 4 закрывают, к крану 2 присоединяют поглотительный сосуд и, регулируя скорость вытекания затворной жидкости краном 3, пропускают газ. При использовании газометра в качестве аспиратора производят его градуировку сливанием воды в мерный цилиндр через кран 3 при открытом кране 2 и закрытом 4. При этом необходимо газометр установить строго вертикально.
На полоске миллиметровой бумаги, наклеенной на газометр, делают, в зависимости от вместимости газометра, пометки через каждые 100-200 мл. Градуировку повторяют два-три раза. По окончании градуировки проставляют цифры, соответствующие полученным объемам, и полоску бумаги для предохранения от влаги покрывают тонким слоем расплавленного парафина.
Газометры с жидкостным затвором легко смонтировать самостоятельно, если имеются склянки с тубусом соответствующей вместимости.
В сухие газометры обычно отбирают газ (воздух), содержащий компоненты, легко растворимые в воде или взаимодействующие с водой. Кроме того, сухие газометры применяют в том случае, когда газ не сразу поступает на анализ и хранится более суток.
Аспираторы
Для отбора проб воздуха используют аспираторы. Одна из моделей аспираторов изображена на рис. 155. Пробы воздуха отбираются путем просасывания воздуха через специальные фильтры с определенной скоростью (не более 50 л/ч). Одновременно отбираются 4 пробы. Зная скорость и время просасывания воздуха, легко рассчитать объем воздуха, прошедшего через фильтр или поглотитель (при замене фильтра сосудом с жидким или твердым поглотителем).
Аспиратор целесообразно использовать при определении запыленности воздуха производственных помещений, а также для отбора проб газа, находящегося под уменьшенным или атмосферным давлением.
Отбор пробы из системы, давление в которой близко к атмосферному, производится отсасыванием газа в пипетки. Разрежение, необходимое для этого, создается опусканием напорной склянки.
Аспирацию анализируемого газа (воздуха) через жидкие поглотительные среды проводят с помощью водяных аспираторов различной вместимости, одновременно измеряющих объем проходящего газа.
Контроль производства плодоовощных консервов
Для анализа от партии необходимо отобрать пробу, которая характеризовала бы качество всей партии. Отбор такой средней пробы представляет известные трудности, потому что, если ее отобрать неправильно, то и результаты анализов будут неверными. Среднюю пробу отбирают от каждой партии анализируемого продукта. Отдельной однородной партией считают такую, которая состоит из продуктов одного вида и сорта в однородной таре, одной даты выработки, изготовленной на одном заводе.
Среднюю пробу отбирают различными приемами в зависимости от консистенции анализируемого продукта. По методу и приемам отбора материалы обычно подразделяют на три группы:
жидкие однородные (растворы сахарных сиропов, воду, жидкие кислоты и т. д.), жидкие эмульсии (молоко, мазут, масла), материалы мажущей консистенции (повидло, желе);
Проще всего взять пробу от материалов первой группы. Материалы жидкой или мажущей консистенции отбирают отводной трубкой. Перед отбором пробы материалы необходимо тщательно перемешать. Способ перемешивания зависит от тары.
Сыпучие материалы (зерна, сахар, соль, муку) отбирают щупом. Это металлический стержень, полый внутри, с заостренным конусом на конце, с отверстием по длине стержня. Через это отверстие в щуп проникает материал. Пробу берут из разных мест по высоте мешка. Разные пробы смешивают и получают среднюю, которая идет на анализ.
Среднюю пробу из штучного материала (третья группа) берут двумя способами.
Первый способ. От общей пробы после сортировки отбирают для анализа среднюю пробу.
Второй способ. От общей пробы после тщательного перемешивания (плоды, овощи, корнеплоды) без сортировки путем деления ее на части отбирают среднюю пробу.
Для примера приведем методику отбора проб картофеля. Из восьми разных точек вагона берут по 25 клубней (из каждой), по площади и глубине слоя, насыпанного в вагон картофеля. Если пробу берут из автомашины, то отбирают 50 клубней из различных мест в кузове и по глубине слоя. При перевозке картофеля в таре пробу берут из 5-10% всех мешков, по 25 клубней из каждого. Отобранные пробы тщательно перемешивают и из общей пробы отбирают среднюю, которая идет на анализ.
При отборе проб из рыбного сырья, пробу берут из 10% ящиков, в которых находится рыба. Если вес рыбы превышает 3 кг, то берут по одной штуке от поступившего ящика с сырьем. В том случае, когда вес экземпляра 5 кг, разрезают две рыбы по позвоночнику (от головы до хвоста) и от разрезанных рыб отбирают по одной половине. Если вес рыбы превышает 5 кг, то куски мяса для пробы вырезают из различных мест от головы до хвоста перпендикулярно позвоночнику. Общий вес вырезанных кусков 1-1,5 кг.
Доставленную на консервный завод партию мяса тщательно осматривают и принимают по документам мясокомбината. Пробы для анализа отбирают от отдельных туш, вызывающих сомнение в доброкачественности мяса, в трех местах: месте зареза (между четвертым и пятым позвонком), из мышц лопатки и бедра. При отборе проб из готовой продукции необходимо руководствоваться ГОСТом, где указаны методы испытания овощных, фруктовых и мясных консервов.
При отборе общей пробы от продукции, упакованной в бочки или ящики, вскрывают 3% от осматриваемых мест упаковки, но не менее трех.
Общую пробу от жидких продуктов (сиропов, соков, томата-пюре и др.) отбирают из 5% мест упаковки. Из каждого упакованного продукта отбирают 100-180 мл. Образцы проб смешивают и отбирают среднюю пробу объемом 300-500 мл. На основании полученных показателей анализов средних проб дают заключение о качестве всей партии. Помимо лабораторных анализов при необходимости проводят исследования органолептическим способом и дают заключение о качестве тары, в которую упакованы продукты (ящиков, жестяной и стеклянной тары).
Мясные и рыбные продукты, очистив от костей, измельчают на мясорубке. Для получения мелкоизмельченной пробы продукты пропускают через мясорубку несколько раз. Грубую клетчатку от овощей и фруктов, мясные сухожилия режут ножом на мелкие части и добавляют к пробе. После протирания в фарфоровой ступке считают, что проба гомогенная (однородная) и готова для анализа.
При исследовании рыбных пресервов измельчают только мясо рыб. Пряности, лук предварительно из пресервов удаляют.
При подготовке куриных консервов к анализу кости удаляют до измельчения.
Обеденные консервы перед измельчением предварительно подогревают.
Сушеные фрукты освобождают от косточек и разрезают на мелкие кусочки. При анализе квашеных и соленых овощей содержание соли и кислотности определяют в рассоле или соке.
Подготовленную однородную массу хранят в стеклянных банках с притертыми пробками; в случае необходимости пробы консервируют, добавляя толуол, фенол или формалин.