в чем измеряется бпк

Биохимическое потребление кислорода (БПК)

Течение биохимического окисления различных веществах в водных источниках проходит с различной интенсивностью. Взятый за основу суммарный объем кислорода, расходуемый для окисления органических соединений микроорганизмами (условия аэробные), позволяет установить степень загрязненности воды. Низшие алифатические спирты, фурфурол, формальдегид, фенол относятся, например, к биологически мягким, легкоокисляющимся соединениям. Нафтолы, резорцин, ксиленолы, пирокатехин, крезолы, анионактивные ПАВ находятся в перечне веществ со средней скоростью окислительного процесса. Биологически жесткие соединения, такие как сульфонол, неионогенные ПАВ или гидрохинон, разрушаются еще медленнее.

Параллельно с определением БПК_полн. в условиях современной лаборатории исследуют пятидневный показатель биохимической потребности в кислороде – БПК₅.

На сезонные перепады основное влияние оказывают температурные сдвиги, а также исходная насыщенность воды растворенным кислородом. Нагревание и охлаждение воздействуют на интенсивность процесса биохимического потребления. Десятиградусное повышение температуры в два-три раза увеличивает активность реакций. Начальная насыщенность воды кислородом отражается на ходе биохимического потребления в силу того, что для значительной части микроорганизмов, населяющих воду, характерен собственный оптимум содержания кислорода. Отклонения от него сказываются на их развитии, определяя как физиологическую, так и биохимическую активность.

Таблица 1. Степень загрязнённости водоёмов исходя из значения БПК

БПК₅ поверхностных вод измеряется для оценки насыщенности органическими веществами, способными к окислению биохимическим путем, среды обитания гидробионтов. Также – это один из интегральных показателей загрязненности водоёма. Уровень БПК₅ необходим для контроля эффективности процессов очистки воды на очистных сооружениях.

БПК полное (БПК_полн)

Объем кислорода, который потребуется на окисление примесей органического происхождения до начала денитрификационных процессов, получил название полного биохимического потребления – БПК_полн. Затраченный на окисления азота аммония по цепочке NH₄ → NO₂ → NO₃ кислород в расчет не принимается. В процессе исследования хозяйственно-бытовых сточных вод, не имеющих существенных примесей производственного характера, определяется БПК₂₀. Его считают близким БПК_полн.

Источник

Органические загрязнители, БПК и ХПК

Введение

В воде источников водоснабжения обнаружено несколько тысяч органических веществ разных химических классов и групп. Органические соединения природного происхождения (гуминовые вещества, различные амины и другие) — способны изменять органолептические свойства воды, и по этой причине они должны быть удалены в процессе водоподготовки.

Несомненно, что органические вещества техногенного происхождения при поступлении их с питьевой водой могут неблагоприятно действовать на организм. Аналитический контроль их содержания в питьевой воде затруднен не только ввиду громадного их числа, но и вследствие того, что многие из них весьма неустойчивы и в воде происходит их непрерывная трансформация. Поэтому при аналитическом контроле невозможно идентифицировать все органические соединения, присутствующие в питьевой воде.

Однако многие органические вещества обладают выраженными органолептическими свойствами (запахом, вкусом, цветом, способностью к пенообразованию), что позволяет их выявить и ограничить их содержание в питьевой воде. Примерами таких веществ являются: синтетические поверхностно-активные вещества (СПАВ), в незначительных (нетоксических) концентрациях образующие пену; фенолы, придающие воде специфический запах; многие фосфорорганические соединения.

В природной воде водоемов всегда присутствуют органические вещества. Их концентрации могут быть иногда очень малы (например, в родниковых и талых водах). Природными источниками органических веществ являются разрушающиеся останки организмов растительного и животного происхождения, как живших в воде, так и попавших в водоем с листвы, по воздуху, с берегов. Кроме природных, существуют также техногенные источники органических веществ: транспортные предприятия (нефтепродукты), целлюлозно-бумажные и лесоперерабатывающие комбинаты (лигнины), мясокомбинаты (белковые соединения), сельскохозяйственные и фекальные стоки и т.д. Органические загрязнения попадают в водоем разными путями, главным образом со сточными водами и дождевыми поверхностными смывами с почвы.

БПК и ХПК

Интегральное содержание органических веществ оценивается по показателям БПК и ХПК.

Биохимическое и химическое потребление кислорода — БПК и ХПК , принятые в гигиене, гидрохимии и экологии, интегральные показатели, характеризующие содержание в воде нестабильных (неконсервативных) органических веществ, трансформирующихся в воде путем гидролиза, окисления и других процессов. Содержание таких веществ выражается через количество кислорода, необходимое для их окисления в резко кислой среде перманганатом (БПК) или бихроматом (ХПК). К таким веществам относят алифатические кислоты, некоторые эфиры, амины, спирты.

В естественных условиях находящиеся в воде органические вещества разрушаются бактериями, претерпевая аэробное биохимическое окисление с образованием CO₂. При этом на окисление потребляется растворенный в воде кислород (РК). В водоемах с большим содержанием органических веществ большая часть кислорода потребляется на биохимическое окисление, лишая, таким образом, кислорода другие организмы. Поэтому увеличивается количество организмов, более устойчивых к низкому содержанию кислорода, исчезают кислородолюбивые виды. Таким образом, в процессе биохимического окисления органических веществ в воде происходит уменьшение концентрации кислорода, и эта убыль косвенно является мерой содержания в воде органических веществ. Соответствующий показатель качества воды, характеризующий суммарное содержание в воде органических веществ, называется биохимическим потреблением кислорода (БПК).

БПК — это количество кислорода в (мг), требуемое для окисления находящихся в 1 литре воды органических вещества в аэробных условиях, без доступа света, при 20 °С, за определённый период в результате протекающих в воде биохимических процессов.

Определение БПК основано на измерении концентрации РК в пробе воды непосредственно после отбора, а также после инкубации пробы. Инкубацию пробы проводят без доступа воздуха в кислородной склянке (то есть в той же посуде, где определяется значение РК) в течение времени, необходимого для протекания реакции биохимического окисления. Так как скорость биохимической реакции зависит от температуры, инкубацию проводят в режиме постоянной температуры (20±1) °С, причем от точности поддержания значения температуры зависит точность выполнения анализа на БПК. Обычно определяют БПК за 5 суток инкубации (БПК₅). Может определяться также БПК₁₀ за 10 суток и БПК_полн. за 20 суток (при этом окисляется около 90 % и 99 % органических веществ соответственно). Ориентировочно принимают, что БПК₅ составляет около 70 % БПК_полн., но может составлять от 10 % до 90 % в зависимости от окисляющегося вещества. Погрешность в определении БПК может внести также освещение пробы, влияющее на жизнедеятельность микроорганизмов и способное в некоторых случаях вызывать фотохимическое окисление. Поэтому инкубацию пробы проводят без доступа света.

В поверхностных водах величина БПК₅ колеблется в пределах от 0,5 до 5,0 мг/л; она подвержена сезонным и суточным изменениям, которые, в основном, зависят от изменения температуры и от физиологической и биохимической активности микроорганизмов. Весьма значительны изменения БПК₅ природных водоемов при загрязнении сточными водами.

Таблица 1. Величины БПК₅ в водоемах с различной степенью загрязненности

Норматив на БПК_полн. не должен превышать: для водоемов хозяйственно-питьевого водопользования — 3 мг/л для водоемов культурно-бытового водопользования — 6 мг/л. Соответственно можно оценить предельно-допустимые значения БПК₅ для тех же водоемов, равные 2 мг/л и 4 мг/л.

Величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых одним из сильных химических окислителей при определенных условиях, называется окисляемостью или ХПК. Существует несколько видов окисляемости воды: перманганатная, бихроматная, иодатная, цериевая.

Являясь интегральным (суммарным) показате­лем, ХПК в настоящее время считается одним из наиболее инфор­мативных показателей антропогенного загрязнения вод. Этот по­казатель, в том или ином варианте, используется повсеместно при контроле качества природных вод, исследовании сточных вод и др. Результаты определения окисляемости выражаются в милли­граммах потребленного кислорода на 1 литр воды (мгО/л).

В водоемах и водотоках, подверженных сильному воздействию хозяйственной деятельности человека, изменение окисляемости выступает как характеристика, отражающая режим поступления сточных вод. Для природных малозагрязненных вод рекомендовано определять перманганатную окисляемость; в более загрязненных водах определяют, как правило, бихроматную окисляемость (ХПК).

В программах мониторинга ХПК используется в качестве меры содержания органического вещества в пробе, которое подвержено окислению сильным химическим окислителем. ХПК применяют для характеристики состояния водотоков и водоемов, поступления бытовых и промышленных сточных вод (в том числе, и степени их очистки), а также поверхностного стока.

Таблица 2. Величины ХПК в водоемах с различной степенью загрязненности

Однако не все органические вещества в равной степени уча­ствуют в реакции химического окисления. Так же, как и при биохи­мическом окислении, при химическом окислении можно выделить группы легко, нормально и тяжело окисляющихся органических веществ. Поэтому всегда существует разница между теоретически возможным и практически достигаемым значениями ХПК. Мешают точному определению ХПК в первую очередь, хлорид-анионы, как правило, содержащиеся в природных и, особенно, в сточных водах. Определению также мешают нитриты, часто присутствующие в водах, прошедших биохимическую очистку.

Нормативы на ХПК в воде водоемов: для питьевой воды – 5,0 мгО/л (для перманганатной окисляемости), ХПК – 15 мгО/л.

Источник

Что такое ХПК и БПК, как определить, нормы?

Критерии загрязнения вод

Загрязнение вод относится к ряду наиболее важных проблем экологии. Для определения и выбора наиболее эффективных способов защиты водной среды необходим постоянный контроль её состояния и анализ причин загрязнения. Основным критерием загрязнённости служит концентрация органических и неорганических загрязнителей в составе воды.

Чем опасно загрязнение вод?

Загрязнение водной среды ухудшает экологическое состояние планеты, разрушает её естественную красоту и делает менее пригодной для жизни. Ухудшение состояния гидросферы приводит к постоянно нарастающему дефициту пресной воды.

Человеку

Ухудшение качества питьевой воды грозит человеку попаданием в организм химических элементов и соединений, которые являются причинами различных нарушений здоровья:

Природе

Загрязнение водного бассейна планеты приводит к болезням и гибели животных и растений. Целые ареалы обитания различных видов становятся непригодными для их существования. В перспективе процесс грозит превращением в пустыню всё большей территории земли.

Химическое потребление кислорода

Непосредственное определение концентрации загрязняющих веществ в воде — это трудновыполнимая в техническом отношении задача. Для оценки степени загрязнения вод применяются наиболее удобные и легко реализуемые способы, основанные на анализе косвенных показателей, одним из которых является химическое потребление кислорода (ХПК).

Химические реакции окисления органических и неорганических соединений, содержащихся в воде, сопровождаются потреблением кислорода, расход которого функционально связан с концентрацией разлагаемых веществ. То есть, оценить концентрацию загрязняющих соединений можно по затратам кислорода в процессе их окисления.

Таким образом, ХПК — это количество кислорода, которое участвует в химических реакциях окисления органических и неорганических соединений и отражающее их исходную концентрацию в воде.

БПК, БПК полное и БПК-5

Процесс окисления загрязнителей может происходить не только под воздействием чисто химических реакций, но и как результат жизнедеятельности микроорганизмов, обитающих в водной среде. При этом микроорганизмы, осуществляющие биохимическое окисление загрязняющих веществ, используют кислород, находящийся в воде.

Биохимическое потребление кислорода (БПК) — это количество кислорода, потреблённого микроорганизмами при биохимическом окислении веществ – загрязнителей. БПК служит показателем концентрации в воде органических соединений, подвергающихся биологическому разложению.

Биохимическое окисление занимает более продолжительное время по сравнению с окислением химическим, так как связано с жизнедеятельностью микрофлоры. Поэтому для оценки исходной концентрации органики важно учитывать условия и время протекания процессов биодеградации.

В результате наблюдений за протеканием процессов биохимического окисления при температуре 20°С, установлено следующее:

Примечание. БПК отражает содержание в воде только тех веществ, которые подвержены биохимическому разложению. Отдельные устойчивые органические соединения не распадаются под воздействием микроорганизмов.

На практике используется два вида показателей БПК:

БПК полное. Этот показатель определяется как потребление кислорода при протекании биохимических реакций в течение 20-ти суток.

БПК-5. Определяет биохимическое потребление кислорода в период 5-ти суточной инкубации. Ввиду того, что для определения полного БПК требуется более длительное время, для практической оценки чаще применяется показатель БПК-5.

Методы определения и расчета ХПК

Существует две методики определения химического потребления кислорода, отличающиеся применяемыми окислителями:

Перманганатная окисляемость определяется следующим образом. В пробу исследуемой воды добавляют раствор серной кислоты в дистиллированной воде (1:3). После этого пробирка нагревается и в неё добавляется раствор перманганата калия. Далее раствор обесцвечивается оксалатом натрия или щавелевой кислотой. Обесцвеченный раствор титрируют рабочим раствором перманганата калия до появления бледно-розового оттенка.

Аналогичным образом параллельно основному опыту проводят так называемый холостой опыт, в котором вместо пробы исследуемой воды используется пробирка с дистиллированной водой.

где V₃ и V₀ — титрирующий объём перманганата калия соответственно в основном и холостом опытах, V₄ — объём пробы воды, подвергающейся анализу. Таким образом, количество потреблённого кислорода определяется путём сопоставления с титрирующим объёмом перманганата калия. Значения коэффициентов в приведенной формуле принимаются в соответствии с ГОСТ Р 55684 – 2013.

Определение ХПК бихромным методом регулируется ГОСТ 31859 – 2012. Суть методики заключается в том, что в пробу воды, предназначенной для исследования, добавляется серная кислота и бахромат калия. В качестве катализатора окислительной реакции используется сульфат серебра, а для нейтрализации влияния хлоридов, искажающих результаты исследования, — сульфат ртути.

Определение ХПК производится путём измерения оптической проницаемости раствора. А так как оптические свойства раствора имеют функциональную связь с концентрацией в нём кислорода, то ХПК находится по специальной градуировочной шкале. При этом в зависимости от предполагаемого диапазона, в котором находится истинное значение ХПК, измерение проводится на одной из двух значений длины волны оптического излучения:

Основным средством измерения является фотометрический анализатор, адаптированный для измерения оптической плотности водных растворов.

Определение БПК производится согласно РД 52.24.420-2006.

В основе метода — измерение концентрации кислорода путём титрования йодидом калия исследуемых проб до инкубации и после неё. Таким способом определяется разность концентрации кислорода между исходной пробой и пробой, прошедшей инкубацию. Инкубация осуществляется в течение 5-ти суток (в случае определения БПК-5) при температуре 20°С без доступа освещения и воздуха. Для этого исследуемые пробы помещаются в термостат. Для определения полной БПК инкубационный период устанавливается в 20 суток.

Типы вод

Питьевая и техническая

С точки зрения пригодности для питья вода подразделяется на питьевую и техническую. Требования, предъявляемые к питьевой воде, определяются действующими санитарными нормами и содержат ряд критериев, среди которых отсутствие:

Также установлены предельные нормы минерализации питьевой воды.

Техническая вода может использоваться для орошения, применяться в качестве энергоносителя в системах кондиционирования воздуха, обеспечивать технологические потребности производственных процессов.

Природные воды

К природным водам относятся все водные запасы планеты, включая моря и океаны, пресные водоёмы, ледники, почвенную и атмосферную влагу.

Поверхностные пресные

Пресные поверхностные воды — это водоёмы с пресной водой, которые находятся на поверхности земли. В эту категорию входят реки, озёра, болота и другие поверхностные скопления пресной влаги.

Подземные грунтовые

Запасы воды планеты сосредоточены не только на её поверхности. Значительная их часть находится в толще земной коры в различных агрегатных состояниях. Ближе всего к поверхности залегают грунтовые воды, которые образуют первый водоносный слой.

Сточные воды

Сточные воды подразделяются на естественные стоки (дождевые и талые) и образованные системами водоотведения.

Промышленные стоки

Производственные или промышленные сточные воды образуются после использования воды в технологических процессах предприятий и отводятся через специализированные системы отведения или общую канализацию.

Хозяйственно-бытовые

Хозяйственно-бытовые стоки образуются при смешивании в единой системе водоотведения стоков бытового и промышленного происхождения.

Ливневые и очищенные

Воды, образующиеся в результате выпадения атмосферных осадков, таяния снега и льда образуют ливневые стоки, которые отводятся специальными системами ливневой канализации, которые при необходимости могут оснащаться очистными сооружениями.

Нормы ХПК, БПК для разных вод

Значения ХПК и БПК служат критериями оценки водного загрязнения, для воды различного назначения установлены их предельные нормы.

Соотношение норм БПК и ХПК

Использование двух различных показателей — потребления кислорода биохимическими и химическими процессами, не случайно. Соотношение БПК и ХПК позволяет определить характер загрязнения воды и выбрать эффективный метод очистки. Значение ХПК, как правило, больше, чем БПК. Небольшая разница между этими показателями указывает на то, что биологические способы очистки приведут к хорошему результату и наоборот, большой отрыв значения ХПК говорит о том, что наиболее эффективна химическая очистка.

ПДК, критичные значения ХПК и БПК

Правилами водоснабжения и водоотведения установлены требования, предъявляемые к качеству сточных вод. В частности, для стоков систем водоотведения установлены критические значения ХПК и БПК и предельно допустимые концентрации отдельных веществ, часть которых приведена в таблице:

Как снизить загрязнение вод?

Решение глобальной проблемы загрязнения водных ресурсов может быть только комплексным. Никакая отдельно взятая мера не способна привести к успеху. Усилия общества должны быть приложены по всем направлениям:

Способы очистки вод

Существующие технологии очистки стоков основаны на отдельном или комбинированном применении нескольких способов:

Стадии снижения ХПК и БПК

При осуществлении очистки сточных вод ХПК и БПК снижается на трёх начальных этапах:

Оборудование для анализа воды

Какое бывает?

Для анализа воды используется большое количество разнообразных приборов, основанных на разных принципах действия, среди которых:

Заказ приборов контроля качества воды лучше производить непосредственно у производителя или его официального представителя в регионе. В этом случае отсутствует вероятность приобретения подделки, кроме этого, на всё оборудование предоставляется гарантия производителя и сервисное обслуживание.

Источник

Биохимическое потребление кислорода в системе контроля качества сточных вод

Биохимическое потребление кислорода или БПК

Аббревиатура БПК расшифровывается как «биохимическое потребление кислорода». В химии это словосочетание означает количество кислорода, которое тратится на окисление вещества в результате воздействия на микробов и/или органических соединений, содержащихся в образце воды.

Что это за анализ?

Этот показатель важен для определения уровня загрязнения водоёмов легкоокисляющимися органическими веществами.

БПК₅ и БПК_полн

Выделяют БПК₅ и БПК_полн. Подстрочным индексом указано время, которое тратится на окисление. То есть, БПК₅ – это показатель окисления за пять суток, а БПК_полн. – показатель полного завершения процесса окисления. Обычно «полный период времени» равен двадцати суткам. РД 52.24.420-2006 – основной руководящий документ по определению показателей БПК в нашей стране.

Сточные и другие виды вод

Основные типы вод – природные и сточные. К природным относятся водные запасы планеты – моря, океаны, пресные и солёные водоёмы, ледники, грунтовые воды и влага атмосферы. Сточные воды принято различать по источнику происхождения (см. схему 1):

Схема 1. Типология сточных вод

В типологии сточных вод важны следующие показатели:

Уровень pH>9, либо pH 3 и не более 6 мг O₂/дм 3 для водоёмов хозяйственно-бытового и культурного водопользования. При оценке БПК₅ для водоёмов используется ряд условий, представленных в табл. 1.

Табл. 1. Условия для БПК при расчёте ИЗВ

Таким образом, при оценке БПК для различных вод, учитывается превышение показателя над установленными нормами и, при большом превышении, это значительно влияет на ИЗВ.

Допустимые погрешности измерений.

При измерении БПК, в соответствии с РД 52.24.420-2006, допустимыми погрешностями результата измерений приняты значения, отображенные в табл. 2.

Таблица 2. Допустимые погрешности измерения.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для проведения исследования необходимы такие технические средства измерения:

Допускается применение других средств измерений, если их свойства не хуже, чем в указанных выше пунктах.

Необходимые реактивы:

Следует применять реагенты с квалификацией ч.д.а. Допускается использование реактивов, изготовленных по другой технической документации, если они не хуже указанных выше.

Более подробно со списком требуемых средств измерений, реактивов и вспомогательных устройств можно ознакомиться в п. 4.1 и п. 4.2 РД 52.24.420-2006.

Условия выполнения испытаний

Рабочая зона лаборатории должна соответствовать следующим требованиям:

Безопасность

Нормы безопасности для персонала лабораторий, где измеряют БПК₅ и БПК_полн установлены в госстандарте и нормативно-технической документации. Во время измерений применяются вещества, которые относятся ко ІІ-му и ІІІ-му кл. опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Параметры рабочей зоны, санитарно-гигиенические требования утверждены в соответствующих нормативных документах.

Уровень квалификации оператора

В методике РД 52.24.420-2006 указаны требования к уровню профессиональной подготовки оператора (лаборанта). Сотрудник лаборатории должен иметь минимум среднее специальное образование. Подойдут специалисты, которые имеют стаж работы в отрасли не менее 12 месяцев, владеющие навыками лабораторной работы с химическими реактивами и средствами.

Особенности работы с пробами

Подготовка посуды

Вся лабораторная посуда должна соответствовать требованиям ГОСТа Р 51592-2000. Для отбора проб воды следует руководствоваться следующими правилами:

Отметим, при отборе проб наилучшим выбором будет применение одноразовых ёмкостей. Лабораторная посуда должна быть герметичной, чистой, прочной, инертной к химическим и биологическим веществам.

Процесс отбора

Поскольку во время измерения БПК необходимо делать пробы воды, всем участвующим следует знать правила оказания первой помощи на воде. Если работники лаборатории используют плавсредства, надо следить за их техсостоянием. Плавсредства не должны нести экологическую угрозу водному объекту.

Работая с пробами, следует руководствоваться нормативными регламентирующими документами, указывающими номенклатуру средств, особенности места отбора, а также частоту отбора.

Выбор способа пробоотбора зависит от типа воды, глубины места отбирания пробы, цели анализа, номенклатуры определяемых компонентов. Пробы на БПК₅ обрабатываются сразу же после отбора, так как они быстро меняют свойства. В тех случаях, когда обработку сразу сделать невозможно, пробу предлагается хранить при температуре 4 ℃ в тёмной стеклянной посуде. Актуальность хранения такой пробы составляет промежуток времени длительностью не более 4 часов.

Предварительная работа с пробами

При наличии грубой взвеси в пробе, колбу оставляют на отстаивание. Время процедуры – 1 час. После отстаивания, отбирается средний слой воды, который затем необходимо насытить кислородом. В случае невозможности отстаивания пробы, её можно отфильтровать. Однако, в этом случае смена процедуры должна быть отображена в результатах исследования.

Далее, насытив пробу кислородом, её разливают по трём сухим склянкам. Кислородные склянки заполняются до краёв. Это делают для того, чтобы внутри ёмкостей не было воздуха. Потом в одной из склянок немедленно определяют концентрацию растворённого кислородом. Оставшиеся склянки закупоривают, ставят пробкой вниз в кювету с дистиллированной водой. После этого кювету ставят в термостат, где склянки находятся 5 суток при температуре 19-21 ℃. В конце процедуры окончательно устанавливают степень концентрации растворённого кислорода.

Приготовление и проверка растворов

Все растворы приготавливают в соответствии с п. 10.1.1-10.1.13 РД 52.24.420.2006. Актуальны такие растворы:

Помимо этого, в лаборатории должна быть вода для разбавления проб. Эту воду подготавливают, смешивая дистиллированную воду с MgSO₄, CaCl₂, FeCl₂.

Степень качества растворов определяют в соответствии с п. 10.2.1-10.2.3 РД 52.24.420.2006.

Качество солей KI и NaI проверяют следующим образом: 1 г KI или NaI растворяют в 0,1 дм 3 свежепрокипячённой дистиллированной воды, охлаждают до комнатной температуры. После этого добавляют 0,01 дм 3 раствора H₂O:HCl и 0,001 дм 3 раствора крахмала. Если полученный раствор не окрасился в голубой цвет в течение 5 минут, реактив считается пригодным к использованию. В противном случае, KI или NaI надо очистить от свободного йода. Для этого соли промывают этиловым спиртом. Важная деталь – спирт должен быть охлажден до 3-5 ℃.

Раствор MnCl₂ или MnSO₄ проверяют так: к 0,1 дм 3 свежепрокипячённой дист. воды добавляют 0,001 дм 3 раствора MnCl₂; 0,2 г соли KI; 0,005 дм 3 раствора H₂O:HCl и 0,001 дм 3 раствора крахмала. Если полученный раствор не окрасился в синий цвет в течение 10 минут, реактив считается пригодным к использованию. В обратном случае его очищают с помощью 1 г Na₂CO₃, добавляя его на каждые 0,001 дм 3 раствора. Реактив перемешивается и оставляется на отстаивание в течение суток.

Растворы кислот H₂O:HCl и H₂SO₄ проверяют так: к 0,05 дм 3 дист. воды добавляют 0,001 дм 3 раствора крахмала, 1 г KI и 0,01 см 3 раствора HCl. Если через пять минут раствор не приобретает синей окраски, кислоту следует считать пригодной. В обратном случае исходный реактив заменяется.

Выполнение измерений

По заполнению 1-й склянки определяют растворённый кислород. Фиксирование результата происходит с помощью введения 0,001-0,002 дм 3 растворов MnCl₂ или MnSO₄ и 0,001-0,002 дм 3 щелочного раствора KI. Пипетку погружают до середины склянки, а затем подымают вверх по мере истечения реактива. Далее, после опустошения пипетки, склянку закрывают пробкой и перемешивают переворачиванием. Когда осадок равномерно распределяется по объёму склянки, посуду ставят в тень для отстаивания.

После этого в пробу вводят 0,005-0,01 дм 3 раствора кислоты (H₂O:HCl или H₂SO₄), а далее – снова перемешивают. Когда бурый осадок полностью растворяется, пипеткой отбирают 0,05 дм 3 раствора для дальнейшего титрования раствором Na₂S₂O₃. Когда образец окрашивается в светло-желтые и синие цвета, в него добавляют 0,001 дм 3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего оттенка.

Расчет, определение и оформление результатов

После титрования исследователь может переходить к этапу определения и оформления результатов. Для определения массовой концентрации растворённого в воде кислорода следует применять следующую формулу:

Непосредственно БПК определяют по формуле:

где Х_н – массовая концентрация растворённого в анализируемой пробе кислорода, Х_к – массовая концентрация растворённого кислорода в инкубированной в течение 5 суток пробе.

Если проба подвергалась разбавлению, то БПК₅ для неё определяют по следующей формуле:

где Х_н – концентрация O₂ в пробе до инкубации, Х_к – концентрация О₂ после инкубации в течение 5 сут., БПК₅ р – биохимическое потребление кислорода в пробах разбавляющей воды, Р – степень разбавления пробы.

БПК₅ определяется для двух инкубированных склянок, а затем результаты измерения, в случае, если их расхождение не превышает предела повторяемости, усредняются и результат измерения представляется в виде:

Где D – границы характеристик погрешности измерения для данной величины БПК_5.

Контроль качества БПК-анализа

Для контроля качества анализа, отобранную пробу делят на две части и выполняют измерение БПК₅ в соответствии с независимым регламентом для каждой из частей. Результаты затем подвергаются статистической обработке по формулам:

где Х₁, Х₂ – результаты измерений БПК₅ в пробе 1 и 2 соответственно.

где s_r – показатель повторяемости, мг/дм 3 _.

В случае, если после этих измерений выполнено условие: r_к £ r_n, то процедуру следует считать качественной. В ином случае результаты процедуры бракуются. При этом расхождение результатов измерения БПК₅ в двух разных лабораториях не должно превышать предела воспроизводимости R, которое рассчитывают по формуле:

В случае, если две лаборатории дают различные результаты определения, но их разница не превышает R, то в качестве окончательного результата измерения может быть использовано общее среднее значение результатов обеих лабораторий.

Какой анализатор БПК купить?

В связи с последними техническими достижениями стало возможно использование универсальных датчиков, принцип работы которых основан на УФ-спектрометрии. В случае использования таких датчиков, отпадает необходимость длительной и сложной подготовки рабочих растворов и пробоподготовки. Такие продукты на рынке предлагает ряд компаний, включая и компанию «Вистарос». Инновационный Интеллектуальный Спектральный Анализатор (ИСА) представляет собой компактный УФ-спектрометр, способный калиброваться на месте, что обеспечивает высокую точность измерений. С одного датчика, помимо БПК, можно также узнавать ряд других параметров: ХПК, концентрации нитрат-, нитрит-, фосфат-, аммоний-ионов, концентрации азота, фосфора и взвешенных веществ и многое другое.

Источник