в чем хранить едкий натр

В чем хранить едкий натр

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НАТР ЕДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Sodium hydroxide for industrial use. Specifications

Дата введения 2013-10-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-исследовательский инженерный центр «Синтез» (ООО «НИИЦ «Синтез»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 «Химия»

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на технический едкий натр (гидроксид натрия, гидроокись натрия, каустическую соду, каустик, едкую щелочь), предназначенный для химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, целлюлозно-бумажной, горнодобывающей, текстильной, пищевой (для обезжиривания и обработки технологического оборудования и тары) промышленности, цветной металлургии, энергетики, микроэлектроники и других отраслей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8.579 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.4.011 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.2.3.02 Правила установления допустимых выбросов загрязняющих веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 17.2.4.02 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 804 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3885 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4160 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4520 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5044 Барабаны стальные тонкостенные для химических продуктов. Технические условия

ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5496 Трубки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 5520 Прокат толстолистовой из нелегированной и легированной стали для котлов и сосудов, работающих под давлением. Технические условия

ГОСТ 5632 Стали высоколегированные и сплавы коррозионно-стойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6247 Бочки стальные сварные с обручами катания на корпусе. Технические условия

ГОСТ 7338 Пластины резиновые и резинотканевые. Технические условия

ГОСТ 7350 Сталь толстолистовая коррозионно-стойкая, жаростойкая и жаропрочная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9285 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10354 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 10398 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества

ГОСТ 10555 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа

ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10671.1 Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты

ГОСТ 10671.5 Реактивы. Методы определения примеси сульфатов

ГОСТ 10885 Сталь листовая горячекатаная двухслойная коррозионно-стойкая. Технические условия

ГОСТ 12257 Хлорат натрия технический. Технические условия

ГОСТ 13950 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия

ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17065 Барабаны картонные навивные. Технические условия

ГОСТ 17319 Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов

ГОСТ 17366 Бочки стальные сварные толстостенные для химических продуктов. Технические условия

ГОСТ 18573 Ящики деревянные для продукции химической промышленности. Технические условия

ГОСТ 19433 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21140 Тара. Система размеров

ГОСТ 21650 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования

ГОСТ 22867 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

Источник

ГОСТ 2263-79 Натр едкий технический. Технические условия

НАТР ЕДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

НАТР ЕДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Sodium hydroxide for industrial use.
Specifications

Настоящий стандарт распространяется на технический едкий натр (гидроксид натрия), предназначаемый для химической, нефтехимической, целлюлозно-бумажной промышленности, цветной металлургии и других отраслей народного хозяйства.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Едкий натр должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Технический едкий натр выпускают следующих марок:

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. По физико-химическим показателям едкий натр должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

ТР ОКП21 3211 0400

ТД ОКП 21 3212 0200

Первый сорт ОКП 21 3221 0530

Высший сорт ОКП 21 3212 0320

Первый сорт ОКП 21 3212 0330

Чешуированная масса белого цвета. Допускается слабая окраска

Плавленая масса белого цвета Допускается слабая окраска

Бесцветная прозрачная жидкость

Бесцветная или окрашенная жидкость. Допускается выкристаллизованный осадок

2. Массовая доля гидроксида натрия, %, не менее

3. Массовая доля углекислого натрия, %, не более

4. Массовая доля хлористого натрия, %, не более

6. Сумма массовых долей окислов железа, алюминия, %, не более

7. Массовая доля кремниевой кислоты в пересчете на SiO₂, %, не более

8. Массовая доля сульфата натрия, %, не более

9 Сумма массовых долей кальция и магния в пересчете на Са, %, не более

10. Массовая доля хлорновато-кислого натрия, %, не более

12 (Исключен, Изм. № 2).

13. Массовая доля ртути, %, не более

14. Массовая доля меди, %, не более

1. Нормы примесей в табл. 1 даны в пересчете на 100 %-ный продукт.

3. (Исключено, Изм. № 1).

4. По согласованию с потребителем допускается для продукта марки ТД, упакованного в барабаны, наличие поверхностного слоя толщиной 2-3 мм бурого цвета с массовой долей железа не более 0,3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Едкий натр представляет собой едкое вещество.

При попадании на кожу вызывает химические ожоги, а при длительном воздействии может вызывать язвы и экземы. Сильно действует на слизистые оболочки. Опасно попадание едкого натра в глаза.

Едкий натр относится к вредным веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты (костюм из хлопчатобумажной ткани, резиновые сапоги, резиновые перчатки, защитные очки, фильтрующий промышленный противогаз по ГОСТ 12.4.121, марки БКФ).

2.3. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию аэрозоля едкого натра в воздухе рабочей зоны не выше установленной ПДК.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. (Исключен, Изм. № 2).

2.5. При розливе раствора продукта его обезвреживают, поливая место розлива обильным количеством воды.

При рассыпании твердого продукта его следует собрать совком, а место рассыпания обмыть обильным количеством воды.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Едкий натр принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленного одним документом о качестве.

При постановке продукта в железнодорожных или автомобильных цистернах каждую цистерну считают партией.

Документ должен содержать:

товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта, его марку и сорт;

номер партии и дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. 3.3. (Исключены, Изм. № 2).

3.4. Для контроля качества технического едкого натра пробы отбирают от каждой железнодорожной или автомобильной цистерны; при поставках продукта в специализированных контейнерах, бочках и барабанах отбирают 10 % упаковочных единиц, но не менее трех упаковочных единиц.

3.4а. Определение показателей качества продукта по пунктам 6, 7, 8, 9, 10, 11, 13, 14 табл. 1 изготовитель проводит по требованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

К ушкам футляра прикрепляют шнур или тонкую цепочку из материалов, стойких к продукту (сталь марки Х18Н10Т, полиэтилен, хлорвинил, фторопласт).

В футляр вставляют банку из полиэтилена с навинчивающейся крышкой и закрепляют в футляре к ушкам проволокой из нержавеющей стали. При отборе проб вместо крышки банку закрывают пробкой из полиэтилена (фторопласта), к которой прикрепляют шнур из стойкого к продукту материала.

Пробу из цистерны отбирают погружением пробоотборника до дна цистерны, затем при помощи шнура выдергивают пробку из банки и медленно поднимают пробоотборник. Пробу быстро выливают в чистую сухую полиэтиленовую или стеклянную банку, банку быстро закрывают крышкой.

Из емкости для хранения товарного продукта отбирают пробу с линии розлива. Перед отбором пробы продукт в емкости перемешивают не менее 2 ч.

Допускается применять пробоотборники других конструкций, обеспечивающие отбор проб с любого уровня продукта.

Точечную пробу продукта в виде чешуек отбирают щупом из стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632, погружая его на 3/4 глубины барабана или мешка.

Точечную пробу плавленого продукта отбирают пробоотборником со сверлящим приспособлением по ГОСТ 6732.2 ( черт. 3, приложение 1).

4.1.2а. Едкий натр гигроскопичен, способен поглощать углекислый газ из воздуха, в связи с этим при приготовлении средней пробы необходимо, чтобы не было заметного поглощения воды или углекислого газа.

Рекомендуется усреднение точечных проб проводить в боксе, из которого удаляют влагу и углекислый газ не менее чем за 1 ч до начала работы, помещая в него чашки с пятиокисью фосфора по ТУ 6-09-4173, ч. д. а., или по ТУ 6-09-5173, х. ч., и гидроокисью калия по ГОСТ 24363 или чешуированным гидратом окиси калия по ГОСТ 9285 высшего сорта.

При необходимости образец твердого продукта измельчают в ступке как можно быстрее и в максимально сухой атмосфере.

4.1.3. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг или объемом не менее 0,5 дм 3 для жидкого продукта.

Среднюю пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую или стеклянную банку. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы и фамилии лица, отобравшего пробу.

4.2. Определение внешнего вида

4.2.1. Внешний вид твердого продукта определяют визуально в открытой таре.

4.3. Определение массовой доли гидроксида натрия и углекислого натрия

4.3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Посуда и оборудование лабораторные по ГОСТ 25336.

Кислота соляная, растворы концентрации с (НС1) = 1 моль/дм 3 и 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

4.3.2. Проведение анализа

В стаканчике для взвешивания взвешивают с погрешностью не более 0,01 г анализируемую пробу продукта, содержащую 35-40 г гидроксида натрия.

Массу анализируемой пробы продукта ( m ’) в граммах вычисляют по формуле

Перед взятием навески удаляют верхний слой пробы.

фиксируют объем, израсходованный на титрование по метиловому оранжевому ( V ₂ ).

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю гидроксида натрия (X) в процентах вычисляют по формулам

Массовую долю углекислого натрия в пересчете на 100 %-ный продукт в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при определении гидроксида натрия и 0,03 % при определении углекислого натрия при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения массовой доли гидроксида натрия в жидком продукте ±0,25 %, в твердом продукте ±0,4 %; массовой доли углекислого натрия ±0,07 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.3.-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3а. Определение массовой доли углекислого натрия с отгонкой СО₂

4.3а.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Прибор для отгонки и определения углекислого газа

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Воздух по ГОСТ 17433.

Натрия гидроксида по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор концентрации с (1/2 Ba ( OH )₂ × 8 H ₂ O )=0,1 моль/дм 3 ; готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида бария растворяют в 1000 см 3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, отстаивают не менее 2 дней, перед применением раствор декантируют.

Метиловый оранжевый, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Тимолфталеин, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Железа (II) сульфат, раствор концентрации с ( FeSO ₄ × 7 H ₂ O )=1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 4517.

4.3а.2. Проведение анализа

Собирают прибор в соответствии с черт. 3.

Азот (воздух) пропускают через прибор со скоростью пять пузырьков в секунду в течение 10 мин, затем ток газа останавливают.

В капельную воронку 7 помещают примерно 90 см 3 раствора соляной кислоты концентрации 6 моль/дм 3 ; в колбу 5 помещают 5-10 г гидроксида натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г (массу анализируемой пробы продукта m ’ вычисляют по формуле п. 4.3.2); добавляют 150 см 3 воды, 3 капли раствора метилового оранжевого, 5 см 3 раствора сульфата железа и перемешивают; в поглотитель 1 пипеткой вносят 50 см 3 раствора гидроксида бария и 3 капли раствора тимолфталеина.

Прибор закрывают, подключают холодильник 4 и в колбу 5 из капельной воронки 7 очень медленно приливают раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора в колбе на красную и добавляют еще 5 см 3 ее избытка. Небольшое количество (несколько кубических сантиметров) раствора соляной кислоты оставляют над запорным краном.

Через прибор пропускают газ со скоростью два пузырька в секунду в течение 10 мин. Затем, не выключая газ, нагревают содержимое колбы 5 и кипятят в течение 20 мин. Нагрев отключают, увеличивают скорость газа до пяти пузырьков в секунду и титруют избыток раствора гидроксида бария в поглотителе 1 раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм 3 до обесцвечивания раствора.

После определения проводят контрольный опыт по вышеприведенной методике, но без анализируемой пробы.

4.3а.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого натрия (Х’₂) в процентах вычисляют по формуле

Массовую долю углекислого натрия в пересчете на 100 %-ный продукт ( X ₂ ) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,03 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,04 % при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке содержания массовой доли углекислого натрия анализ проводят по методике с отгонкой СО₂.

4-3а.-4.3а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4.4. Определение массовой доли хлористого натрия

4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Дифенилкарбазон, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1 (хранят в холодильнике). Раствор не пригоден для использования, если он не дает резкого изменения цвета.

Бромфеноловый синий, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, раствор концентрации с (1/2 Hg (N O ₃ )₂ × H ₂ O )=0,05 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.3.

4.4.2. Подготовка к анализу

Для определения массовой доли хлористого натрия готовят раствор А, который используют для дальнейших определений и хранят в полиэтиленовой посуде или в стеклянной посуде для марок, в которых не нормируется массовая доля двуокиси кремния.

Для приготовления раствора взвешивают (40,00±0,01) г гидроксида натрия.

Массу анализируемой пробы продукта ( m ’) в граммах вычисляют по формуле

4.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см 3 отбирают:

Для определения конечной точки титрования одновременно готовят раствор сравнения, для чего в коническую колбу вместимостью 500 см 3 наливают 200 см 3 воды, 3 капли раствора бромфенолового синего и добавляют по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски раствора в желтую и еще 3 капли ее избытка, 5-10 капель раствора дифенилкарбазона и 1-2 капли раствора азотнокислой ртути до изменения окраски раствора на розовато-лиловую.

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия ( X ₃ ) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 % для марок ТР и РР и 0,02 % для остальных марок при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,002 % для марок ТР и РР и ±0,02 % для остальных марок при доверительной вероятности Р=0,95.

4.5. Определение массовой доли железа в пересчете на Fe ₂ O ₃

4.5.1. Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом в коническую колбу вместимостью 100 см 3 помещают:

4.5.2. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fe ₂ O ₃ (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

4.6. Определение суммы массовых долей окислов железа и алюминия

4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Кислота, соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с ( AgNO ₃ )=0,1 моль/дм 3 ; 1 дм 3 раствора подкисляют 5 см 3 азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты; 1 дм 3 воды подкисляют 10 см 3 соляной кислоты.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, насыщенный раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %.

Фильтры обеззоленные «красная лента».

Муфельная печь любого типа, обеспечивающая нагрев в интервале температур 950-1100 ° С.

Сушильный шкаф любого типа, обеспечивающий нагрев в интервале температур 105-110 ° С.

4.6.2. Проведение анализа

20 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m ’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 300 см 3 и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге соляной кислотой, прибавляя 10 см 3 ее избытка. Раствор выпаривают досуха на песчаной бане, осадок смачивают 5 см 3 соляной кислоты, снова упаривают досуха и сушат в течение 1 ч при температуре 105-110 ° С.

После сушки осадок смачивают 10 см 3 соляной кислоты и через 1-2 мин приливают 100 см 3 кипящей воды. Раствор выдерживают 5 мин на водяной бане и фильтруют горячий раствор через фильтр, при этом собирают фильтрат и промывные воды. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем горячей чистой водой до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.

4.6.3. Обработка результатов

Сумму массовых долей окислов железа и алюминия (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,005 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.7. Определение массовой доли кремниевой кислоты в пересчете на SiO ₂

4.8. Определение массовой доли сульфата натрия

4.8.1. Проведение анализа

4.8.2. Обработка результатов

Массовую долю сульфата натрия (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

При разногласиях в оценке массовой доли сульфата натрия анализ заканчивают фототурбидиметрическим методом.

4.9. Определение суммы массовых долей кальция и магния в пересчете на Ca

4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Буферный раствор с рН 9,5-10,0; готовят по ГОСТ 10398.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Эриохром черный Т, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.

4.9.2. Проведение анализа

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5 см 3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и 5 см 3 раствора, содержащего магний.

4.9.3. Обработка результатов

Сумму массовых долей кальция и магния в пересчете на Са ( X ₇ ) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0007 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0007 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.10. Определение массовой доли хлорноватокислого натрия

4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия по ГОСТ 27068, растворы концентрации с ( Na ₂ S ₂ O ₃ × 5 H ₂ O )=0,1 моль/дм 3 и 0,01 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517.

4.10.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см 3 с притертой пробкой помещают для марок РР и ТР около 4 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m ’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и растворяют в 20 см 3 воды или для марок ТД и РД 25 см 3 раствора А (соответствует 1 г NaOH ).

Анализируемый раствор нейтрализуют соляной кислотой по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 1 г бромистого калия и 30 см 3 соляной кислоты, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темноте. Затем приливают 10 см 3 раствора йодистого калия, 100 см 3 воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм 3 (для марок ТР, РР и ТД) и 0,1 моль/дм 3 (для марки РД) до слабо-желтой окраски, после чего приливают 2 см 3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях с теми же реактивами проводят контрольный опыт.

4.10.3. Обработка результатов

Массовую долю хлорноватокислого натрия ( X ₈ ) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 % для марок РР, ТР, ТД и 0,02 % для марки РД, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,002 % для марок РР, ТР, ТД и ±0,02 % для марки РД при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см 3 раствора А (соответствует 0,4 г NaOH ) для марки ТР и 25 см 3 раствора А (соответствует 1 г NaOH ) для марки РР помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 30 см 3 ). Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют раствором соляной кислоты (по ГОСТ 3118) с массовой долей 25 % в присутствии 1-2 капель раствора фенолфталеина с массовой долей 1 %, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

1 см 3 уксусной кислоты, 1 см 3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см 3 сероводородной воды.

4.4.-4.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.12. (Исключен, Изм. № 2).

4.13. Определение массовой доли ртути

4.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 х. ч., концентрированная и раствор 1:1.

Раствор ацетатный буферный с рН 4-5, готовят сливанием равных объемов растворов уксуснокислого натрия и уксусной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 1 %.

Хлороформ фармакопейный. Допускается вместо флороформа использовать четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.

Раствор ртути готовят по ГОСТ 4212.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 4 %, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Бумага индикаторная универсальная.

4.13.2. Подготовка к анализу

4.13.2.1. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 200 см 3 помещают по 50 см 3 воды, 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см 3 раствора ртути, что соответствует 5, 10, 15, 20 и 30 мкг ртути, 5 см 3 раствора трилона Б, 5 см 3 ацетатного буферного раствора и тщательно перемешивают. Извлекают ртуть 10 см 3 раствора дитизона в хлороформе (раствор К), перемешивая 3 мин.

Одновременно в тех же условиях, с теми же количествами реактивов готовят контрольный раствор, не содержащий ртути.

После разделения фаз сливают экстракты анализируемого и контрольного раствора в сухие пробирки или стаканчики вместимостью 50 см 3 и измеряют оптическую плотность относительно хлороформа на ФЭК-56 при длине волны 597 нм (светофильтр № 8) и толщине поглощающего свет слоя 5 мм.

4.13.3. Проведение анализа

Если во время кипячения проба обесцвечивается, то добавляют еще 1-2 капли раствора марганцовокислого калия.

4.13.4. Обработка результатов

Массовую долю ртути ( X ₉ ) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002 %, при доверительной вероятности Р=0,95.

4.14. Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554. При этом 10 см 3 раствора А (соответствует 0,4 г NaOH ) помещают в делительную воронку вместимостью 50-100 см 3 и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 (ГОСТ 3118) по универсальной индикаторной бумаге. Далее определение проводят фотометрически с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия.

4.15. Определение массовой доли калия

4.13.2.1.-4.15. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Температура продукта при упаковывании в барабаны с мешками-вкладышами не должна превышать 50 ° С.

Наружная поверхность барабанов с продуктом, предназначенным для длительного хранения, должна быть защищена антикоррозионным покрытием.

5.4. По требованию потребителя раствор технического едкого натра заливают в стальные сварные бочки по ГОСТ 13950, типа I, вместимостью 100-200 дм 3 ; стальные сварные бочки по ГОСТ 6247, типа I или II, вместимостью 100-275 дм 3 ; стальные сварные бочки по ГОСТ 17366, типа I, вместимостью 110-275 дм 3 ; в полиэтиленовые бочки вместимостью 50-60 дм 3 ; в специализированные контейнеры потребителя (изготовителя), обеспечивающие сохранность продукта.

Бочки и специализированные контейнеры заполняют продуктом на 98 % их вместимости.

Перед заполнением продуктом бочки и специализированные контейнеры должны быть промыты.

Горловины стальных бочек и наливные люки специализированных контейнеров уплотняют резиновыми прокладками, изготовленными из кислотощелочестойкой резины средней твердости по ГОСТ 7338, или резиновыми трубками типа 2 по ГОСТ 5496.

5.5. При транспортировании водным транспортом бочки и барабаны с продуктом помещают в универсальные контейнеры по ГОСТ 20259, ГОСТ 20435, ГОСТ 15102.

5.6. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать следующие данные:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта, марку, сорт;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

5.7. Технический едкий натр транспортируют железнодорожным, автомобильным, водным транспортом в крытых транспортных средствах в упаковке и наливом в железнодорожных и автомобильных цистернах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.8. Железнодорожным транспортом продукт перевозят в бочках, барабанах, ящиках повагонно.

Технический едкий натр, предназначенный для медицинской промышленности и производства искусственного волокна, по требованию потребителя транспортируют в железнодорожных цистернах с котлами из нержавеющей стали или гуммированными, принадлежащих потребителю или изготовителю.

Цистерны заполняют едким натром до полной вместимости с учетом объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Перед заливом цистерн с остатком раствора едкого натра должен быть проведен анализ остатка на соответствие требованиям настоящего стандарта. Если анализ остатка соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют продуктом; если анализ остатка не соответствует требованиям настоящего стандарта, то остаток удаляют, а цистерну промывают.

5.9. Технический едкий натр, упакованный в специализированные контейнеры, транспортируют только автомобильным транспортом.

5.11. Раствор технического едкого натра хранят в закрытых емкостях из материала, стойкого к щелочам.

Упакованный продукт хранят в складских неотапливаемых помещениях.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.10.79 № 4141

3. Стандарт соответствует международным стандартам: ИСО 979-74; ИСО 981-73; ИСО 984-74; ИСО 3195-75; ИСО 3196-75

В стандарт введен международный стандарт ИСО 5992-79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 2263-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Источник